Titration von kleineren Mengen Jodidionen und Thiosulfationen nebeneinander nach der Dead stop-Methode

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Thiosulfat und Jodid nebeneinander titriert man zunächst das Thiosulfat mit Jodlösung mit Hilfe der Dead stop-Indikation. Man oxydiert dann das gesamte Jodid mit Hypochlorit und bestimmt nach Verkochen des Hypochlorits in saurer Lösung das gebildete Jodat nach Zugabe von Jodid durch Titration mit Thiosulfat ebenfalls nach der Dead stop-Methode. Das vorhandene Jodid wird aus dem Ergebnis nach Abzug der für die Thiosulfattitration zugegebenen Jodmenge errechnet.

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Summary A titrimetric procedure is described for the determination of thiosulphate and iodide in presence of each other employing dead-stop indication. First, thiosulphate is titrated by iodine solution; then the total iodide is oxidized to iodate by hypochlorite, the latter is boiled off in acid solution, and the iodate is determined by titration with thiosulphate solution after addition of iodide. The Jodine used for the titration of thiosulphate must be accounted for in the calculation of the iodide content.

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Frühere Mitt.: Magyar Kémikusok Lapja 19, 164 (1964).

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Auf diesem Weg sei mein Dank meiner Mitarbeiterin Frau H. Jenei ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete.     

Volumetric method for the estimation of persulphate in aqueous solution

Summary A rapid volumetric method for the estimation of persulphate using the persulphate-thiosulphate reaction catalysed by cupric ions has been proposed. The method consists in adding a known excess of standardised sodium thiosulphate solution to the persulphate solution containing 5 ml of 0.01 M copper sulphate solution and after the completion of the reduction of persulphate, titrating the remaining sodium thiosulphate against a standard solution of iodine.

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Zusammenfassung Die durch Kupfer(II)-ionen katalysierte Reaktion zwischen Persulfat und Thiosulfat wird zur raschen, volumetrischen Persulfatbestimmung benutzt. Bei dem Verfahren gibt man zur Persulfatlösung, die 5 ml 0,01 m Kupfersulfatlösung enthält, einen Überschuß an Thiosulfatlösung und titriert nach Beendigung der Reaktion mit Jodlösung zurück.

     

Volumetrische Bestimmungen mit Dead stop-Indikation

Zusammenfassung Zur volumetrischen Bestimmung von Quecksilber(II)-ionen wurden zwei Methoden mit Dead stop-Indikation entwickelt. Bei der einen wird mit einer Kaliumjodidlösung als Meßlösung titriert, wobei Jod, das aus dem Überschuß an Jodid unter der Wirkung von Kaliumdichromat freigesetzt wird, zur Indikation des Endpunktes verwendet wird.Bei der anderen Methode wird das zu bestimmende Quecksilber zu einer Thiosulfat-Maßlösung zugegeben, und der Überschuß an Thiosulfat wird mit einer Quecksilber(II)-chlorid-Maßlösung zurücktitriert.IV. Mitt. Magyar Kémikusok Lapja (in Vorbereitung).Es sei auf diesem Wege meiner Mitarbeiterin Frau B. R. Doszpod mein inniger Dank ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete.     

Micro- and semi-micro-determination of halogens

Summary Rapid methods for the micro- and semi-micro-determination of halogens by dry combustion are described. Semi-micro-samples are burnt in a quartz capsule. The halogen is expelled from ash-containing compounds by vanadium pentoxide. The halogens are absorbed in hot alkali. Chlorine and bromine are titrated with alcoholic silver-nitrate, mercuric halogenide-diphenylcarbazide being used as indicator. Iodine is titrated with thiosulphate after oxidation to iodate.

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Zusammenfassung Schnell-Methoden für die Mikro- und Halbmikrohalogenbestimmung durch trockene Verbrennung werden beschrieben. Halbmikroeinwaagen werden in einem Quarzeinlegeröhrchen verbrannt. Aus aschehaltigen Substanzen werden die Halogene durch Vanadiumpentoxyd ausgetrieben. Die Halogene werden in heißem Alkali absorbiert. Chlor und Brom werden mit alkoholischer Silbernitratlösung titriert, wobei Quecksilberhalogenid-Diphenylcarbazid als Indikator verwendet wird. Jod wird nach Oxydation zu Jodat mit Thiosulfat titriert.

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Résumé On décrit des méthodes rapides de micro et de semimicrodosage des halogènes par combustion sèche. On calcine les semimicroéchantillons dans une capsule de quartz. L'halogène est expulsé des cendres par le pentoxyde de vanadium. On absorbe les halogènes au moyen d'alcali chaud. Le chlore et le brome sont titrés par une solution alcoolique de nitrate d'argent en utilisant comme indicateur de l'halogènure mercuriquediphénylcarbazide. On titre l'iode au thiosulfate après oxydation en iodate.

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With 1 figure.     

Neue Beitr?ge zur oxydimetrischen Nitratbestimmung

Zusammenfassung In Ergänzung älterer Vorschriften des Verfassers zur ursprünglichen oxydimetrischen Nitratbestimmung nach Pélouze wird eine verbesserte, durch Änderung der Reagentienzugabe modifizierte Arbeitsweise beschrieben, welche in Mischdüngern auch bei Gegenwart von Harnstoff den Nitratgehalt richtig und gut reproduzierbar anzeigt.Ferner werden automatische Titrationen beschrieben, wobei entweder der Überschuß des als Reduktionsmittel dienenden Fe^II-Ions mit K₂Cr₂O₇-Lösung titriert und potentiometrisch oder durch Dead stop indiziert wird, oder man titriert das gebildete Fe^III-Ion mit TiCl₃-Lösung bei potentiometrischer Endpunktsanzeige.

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Summary An improved procedure for the oxidimetric determination of nitrate (originally proposed by Pélouze) is described. It is based on former modifications by the author and comprises an altered sequence in adding the reagents. In mixed fertilisers containing urea good and reproducible results have been obtained for the nitrate content. Furthermore, automatic titrations are described where either excess ferrous ions are titrated by K₂Cr₂O₇ solution (with potentiometric or dead stop end-point indication) or ferric ions formed are titrated by TiCl₃ solution (potentiometric indication).

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Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichische Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Fibre-optical titrations

Summary A new method for the determination of sulphide, based on a precipitation titration and a fluorimetric endpoint detection is presented. An acridine-derived dye is used as an indicator, whose fluorescence is efficiently quenched by hydrogen sulphide. The application of fibre-optical light guides makes working within a fluorimeter unnecessary and enables an on-line monitoring of the course of a titration. Sulphide can be determined over the 1 to 10 mM concentration range by titration with silver (I) nitrate with an average error of ± 0.5%

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Faseroptische TitrationTeil 5. Kinetische Titration von Sulfid mit Schwermetallionen in Gegenwart eines hochsensitiven Fluorescenzindicators

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Sulfidbestimung mittels einer Fällungstitration und einer fluorimetrischen Endpunktserkennung wird vorgestellt. Es wird ein vom Acridin abgeleiteter Indicator gewählt, dessen Fluorescenz durch Hydrogensulfid stark gelöscht wird. Die Verwendung von faseroptischen Lichtleitern vermeidet das Arbeiten in der Meßzelle eines Fluorimeters und ermöglicht eine kontinuierliche Verfolgung des Titrationsverlaufs. Sulfid kann mit Silbernitrat vorteilhaft in einem Konzentrationsbereich zwischen 1 und 10 mM titriert werden, der mittlere Fehler beträgt ± 0,5%.

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Part 4: Ref. [10]     

Zum Problem der Vervielfachung

Zusammenfassung Eine Methode zur jodometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Kobalt wurde beschrieben, bei der die Metalle zunächst elektrolytisch abgeschieden werden. Das Metall wird dann mit Silbernitratlösung umgesetzt, wobei eine äquivalente Menge Silber abgeschieden wird. Diese wird gelöst, als Silberjodid gefällt und nach Vervielfachung mit Thiosulfat titriert.

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Summary A method is described for the iodometric determination of copper, nickel and cobalt in which the metals are previously deposited electrolytically. The metal is then allowed to react with silver nitrate solution, with the result that an equivalent quantity of silver is deposited. The latter is dissolved, precipitated as silver iodide, and then after multiplication titrated with sodium thiosulfate.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag freundlichst gewidmet.     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die photometrische Titration von Manganat mit As^III sehr gut durchzuführen ist. Da diese Methode schneller und genauer ist als die potentiometrische, schlagen wir vor, bei der Arbeitsweise A³ und bei der direkten Titration den Endpunkt photometrisch zu bestimmen. Auf diese Weise ist es möglich, Mengen von 0,1-1 mÄq mit dem E.E.L.-Titrator zu bestimmen, was mit Thiosulfat, Chrom(III) und Ameisens äure demonstriert wird.Es ist auch möglich, kleinere Mengen zu bestimmen (1-0,2 mg Thiosulfat), wenn die Titration mit kleineren Volumina Manganatlösung im Elko-Photometer durchgeführt wird.Die Fehler betragen im Falle von etwa 1 mÄq Substanz maximal 0,3% und bei 1-0,2 mg Thiosulfat maximal 1,5%.

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Summary The photometric titration of manganate with As^III solution can be easily performed. As this method is more rapid and precise than the potentiometric one it is proposed to determine the end point in procedure A³ and in the direct titration in that way. It is possible to determine quantities of 0.1-1 milli-equiv. by help of the E.E.L. titrator as demonstrated with thiosulphate, chromium(IIl) and formic acid. Also smaller quantities (1-0.2 mg of thiosulphate) can be determined if smaller volumes of manganate solution are used and the Elko II photometer (Zeiss) is employed for the titration. Maximum erros are 0.3% for quantities of about 1 milli-equiv. and 1.5% for 1-0.2 mg of thiosulphate.

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An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Obbes für die genaue Durchführung vieler Bestimmungen danken.

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VIII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. Den Boef: diese Z. 190, 377 (1962).     

Mercurimetrische Titration von Thiosulfat und Sulfid in Gegenwart von Dithionit

Zusammenfassung Es wird die Titration von Sulfid und Thiosulfat mit o-Hydroxymercuribenzoesäure in Gegenwart von Dithionit vorgeschlagen. Als Indicatoren dienen Dithizon für die Sulfidtitration in verdünnter Natronlauge und Diphenylcarbazon für die Thiosulfattitration in neutraler Lösung nach Zugabe von Formalin. Die mittleren Abweichungen betragen bei der Bestimmung von Sulfid 0,2%, bei der Bestimmung von Thiosulfat –0,8%.     

Acidimetrische Titration von Mikrogramm-Mengen von Basen, speziell von biogenen Aminen, mit coulometrischer Reagenserzeugung in wasserarmen L?sungsmitteln

Zusammenfassung Amine von biochemischen Interesse werden in Mengen von 10–100 g acidimetrisch mit coulometrischer Reagenserzeugung titriert, wobei Standardabweichungen von einigen Prozenten beobachtet werden. Als Elektrolyt dient Natriumperchlorat-haltiges Aceton, das bis zu 2% Wasser enthalten kann. Zur Verbesserung der Auflösung der Amine wird Milchsäure benutzt. Ein Zusatz von Quecksilberacetat sorgt dafür, daß auch Aminhydrochloride bestimmt werden können.

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Acidimetric titration of microgram amounts of bases—Especially of biogenic amines—by coulometric generation of reagent in a solvent with low content of water

Amines of biochemical interest are titrated coulometrically in amounts from 10–100 g with standard deviations of the order of a few percent. Acetone which contains sodium perchlorate is used as electrolyte. It may contain up to 2% of water. Lactic acid is added to improve the solubility of the amines. Addition of mercuric acetate enables amine hydrochlorides to be determined.

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Herrn Prof. Dr. Fritz Strassmann zum 70. Geburtstag gewidmet.