痕量铊的阳极溶出伏安测定法研究

铊是一种稀散元素,自然环境中的含量极其低微。一般的分析方法灵敏度已不能满足痕量分析的要求。阳极溶出法在这方面的研究,迄今已有五十余篇文献发表,检测限最低可达到3.5×10~-(10)M。为消除干扰,一些作者应用络合剂进行掩蔽,检测限为5×10~-9M。但这对环境本底(如饮用水、天然水、海水)中痕量铊的测定,仍不能满足要求。我们试验了不同介质等一系列条件中     

痕量铊在玻碳电极上的阳极溶出伏安法

用汞电极的溶出伏安法测定铊有很高的灵敏度。Начаев曾将铊电积在石墨电极上然后溶出,但认为效果不如汞电极。铊在玻碳电极上直接电积后的溶出法尚未见报导。鉴干玻碳电极在结构上与一般石墨电极不同,表面致密光亮,溶液不会渗入电极内部,因而不易沾污。玻碳电极只要处理得好,可以获得较好的重现性。同时不使用汞,可减少实验室汞的污染。在0.10M磷酸氢二钠溶液中,pH在7～9之间,电积电位-1.40V (vs NAg/AgCl)。     

差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅铊

采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合,在流动的含有样品的盐酸溶液中富集,而在静止的不含样品的乙二胺—氢氧化钠溶液中阳极溶出,得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题,从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。     

在半胱氨酸(RSH)存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

Tanaka等研究了在RSH存在下,铜的差分脉冲阳极溶出行为后指出,所得增感峰是由于在扫描过程中,铜-半胱氨酸配合物转变为汞-半胱氨酸配合物之故。本文对其机理作了探讨,初步认为该增感峰是由于在扫描过程中,电极表面亚铜-半胱氨酸配合物(CURS)转变为亚汞-半胱氨酸配合物(HgRS)之故,并用拟定的方法,测定了血清及发样中痕量的铜,结果满意。实验部分     

差示脉冲阳极溶出发伏安法测定铅铊

采用自制流通池将介质交换技术和高灵敏度的差示脉冲阳极溶出伏安法相结合，在流动的含有样品的盐酸溶液中富集，而在静止的不含样品的乙二胺－氢氧化钠溶液中阳极溶出，得到了分辨率和灵敏度较高的溶出峰。从根本上解决了铅和铊阳极溶出峰相重叠的问题，从而实现了酸性溶液中铅和铊的同时测定。     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

阳极溶出伏安法测定土壤中的铊

<正> 铊是一种有毒稀散元素,它在自然环境中含量甚微。通常用于测定的方法有荧光法,分光光度法、中子活化法、原子吸收光谱法、悬汞电极阳极溶出伏安法等。但这些方法如中子活化法不易推广,其它各方法用于环境污染监测灵敏度还不够。玻璃碳汞膜电极阳极溶出法可以达到较高灵敏度,这种方法已经用来测定海水、尿中的铊,但测定土壤中的铊尚未见有文献资料报道。我们试验了在不同介质中铊的阳     

阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究

痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2～3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6～ 1 0 - 9ｇ·ｍｌ- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在ＨＣｌ ＮａＣｌ Ｃｄ2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (ＤＰＳ)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂ＰＡＲ— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ａｇ/ＡｇＣｌ电极 ,对电极为…     

痕量铜在汞膜化学修饰电极上脉冲阳极溶出伏安法的研究

近年来,化学修饰电极的报导越来越多,用化学方法在电极表面引入各种有机官能团,使电极具有特定的功能,但是这些研究多半仅涉及这类电极的制作和特性,而很少报导它们在分析测定中的应用。柄山和铃木用氯化血红素修饰的氧化銦电极对吡啶中铜的行为作过研究。他们还利用络合剂(IDA,EDTA、GEDTA)修饰玻碳电极,然后把该电极浸入硝酸银水溶液中,其Ag~+的捕集与未修饰电极相比,增加20—40倍。循环扫描伏安的氧化波面积在Ag~+浓度为1×10~(-6)—5×10~(-6)M的范围内成比例关系。Izutsu等人和Lubert等人研究了3-辛基氧化膦修饰的玻碳电极用于定量测定水溶液中微量铀,后者指出,测     

NaFion聚合物薄膜冠醚修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铊

用涂层法制备了Nafion聚合物薄膜冠醚(双环己基-18-王冠-6)修饰电极并用于痕量铊的阳极溶出伏安法测定。常见金属离子Cu(Ⅰ),Fe(Ⅰ),Co(Ⅰ),Ni(Ⅰ),In(Ⅰ),Sn(Ⅰ)和Zn(Ⅰ)无干扰,当Pb(Ⅰ)和Cd(Ⅰ)共存时对铊的测定有干扰,用EDTA作掩蔽剂可很好地消除干扰,在-1.30V富集30分钟检出限可低至2×10~-12M。平行测定十次相对标准偏差是2.32％。与玻碳电极相比,Nafion冠醚膜电极对Tl(Ⅰ)有较强的络合吸附能力和较高的测定灵敏度。     

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于 0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。     

阳极溶出伏安法测定人体血清痕量锌

锌为人体必需微量元素之一,许多酶的活性与锌量有关,缺锌会严重影响青少年智力,易诱发癌症等。因此,近年来锌的测定在人体血清,皮肤及眼病等诊断和治疗中日趋重要,本文提出了一种测定人体血清中微量及痕量锌的阳极溶出伏安法。研究了支持电解质体系的选择及干扰元素的影响和消除方法。采用巯基棉分离与富集手段,试液先在pH=2.3～2.5范围,经巯基棉管分离除去Cu(Ⅱ)等干扰离子,后将流出液调至 pH=6,再经另一巯     

甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

作物中甲胺磷残留量的测定常用色谱法,也有人用极谱法及分光光度法。本文作者之一曾对甲胺磷的差分脉冲阴极溶出伏安法测定作了初步尝试,其原理是甲胺磷在碱性条件下极易水解生成甲硫醇钠,经酯酸酸化后得甲硫醇,由甲硫醇求出甲胺磷的含量。本文在此基础上对其碱解及测定条件进行了研究,确定了最佳条件,为稻秧中甲胺磷残留量的测定提供了新的方法。     

差分脉冲吸附溶出法测定痕量铜

本文报道一种差分脉冲吸附溶出测定痕量铜的方法，在３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ双硫腙－０．５ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＯＨ－０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ＥＤＴＡ底液中，在汞膜电极上于－０．５Ｖ，吸附富集铜－双硫腙配合物３ｍｉｎ，然后记录其在一０．８７Ｖ的差分脉冲阴极溶出峰，溶出峰高与铜浓度在０．５～１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系（ｒ＝０．９９８），检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ。应用本方法测定地质化探化试样，电镀废水中的痕     

高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法

一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离     

铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下,Bi3+浓度在5×10-8~2×10-5mol/L范围内,其溶出峰峰高与浓度呈线性关系,检出限达到1×10-8mol/L。测定了一些药物中铋的含量,结果准确。