镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的分析测试技术

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的分析测试技术,建立了铝的共振线、灯电流、火焰燃烧比等最佳实验条件．显示出该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有操作简便、容易掌握、分析周期短、干扰小等优点．测定样品铝含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=6）．标准加入回收率均在97．5％～98．6％范围内．适用于镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的控制分析和样品系统分析．     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅.建立了硅的最佳测定条件,并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好,操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%~99.0%(n=6)范围内.可以作为检测膨胀合金中硅含量的一种手段.     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中的钙

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定羰基镍粉中的钙.对方法的火焰条件、酸介质、灯电流与燃烧器高度等进行了试验.试验结果表明,用该方法对样品钙含量进行分析,分析结果的相对标准偏差均小于1.0%(n=6);加标回收率为97.0%～99.0%(n=6).该方法满足实验室的仪器分析质量控制要求.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中锡

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行变形钛合金中锡含量的测定.考察了锡的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.5%(n=8).标准加入回收率均为97.0%~100.0%(n=8)范围内.方法适用于变形钛合金中锡含量的测定,结果令人满意.     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定铜银合金中铁

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试镉镍电池材料铜银合金中铁含量．方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好．铁含量在0．1～30．0mg／L范围内与吸收值呈良好的线性关系．在测试铁含量为6．26mg／L（测定次数n=10）时,其相对标准偏差小于1．0％．标准回收率在97．0%-99．0％（n=6）范围内,适用于镉镍电池材料铜银合金中铁含量的质量控制分析和样品系统分析,结果令人满意．     

添加磷、硼、硅和铝的锂离子电池材料LiNiO2研究

研究了添加元素磷，硼硅和铝对锂离子蓄电池材料LiNiO2的影响。添加磷，硼、硅和铝的目的是提高LiNiO2的放电平台和充放电稳定性，增加循环寿命并且提高充放电能量，在n(LiOH):n(Ni(OH)2)为1.1:1.0的材料中分别加入P2O5;H3BO3,SiO2,Al2O3，保持4种元素与锂的摩尔比值分别为0.01,0.02,0.03,0.04和0.05，分析测定了样品的充放电曲线和循环伏安曲线，并采用XRD对样品的放电过程和合成产品进行了结构分析，结果证明，当n(P)/n(Ni)=0.02,n(B)/n(Ni)=0.03,n(Si)/n(Ni)\0.02,n(Al)/n(Ni)=0.02时，LiNiO2的放电电压提高，添加元素使LiNiO2在充放电过程中的晶型转变过程发生改变，使六方晶系向单斜晶系转变的趋势变小，这将改善LiNiO2的循环性能，但没有影响锂离子的嵌入和脱嵌机理，XRD分析表明，添加磷和铝使LiNiO2的层状结构更完善，同时增加了活性，但添加硼和硅以后，LiNiO2的XRD图上的衍射峰（003）强度度减弱，衍射峰（018）和（019）峰也有改变，这证明B和Si影响了LiNiO2性能。     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电化学浸渍液中的钴

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电化学浸渍液中的钴含量。通过试验确定了共振线、燃烧器高度、灯电流、酸性介质、火焰等实验条件。用该方法对样品中钴含量进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),加标回收率为97.3%~98.8%。该方法适用于电化学浸渍液中钴含量的控制分析和样品系统分析。     

等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量

针对分光光度法测定游离总硅含量受干扰因素多、测试数据不稳定的缺点,探讨了采用ICP-AES法测定碳化硅中游离总硅含量。采用行星球磨仪对碳化硅样品进行研磨,以硝酸钠、硝酸、氢氟酸作溶剂,采用微波消解法处理样品。选择212．412nm特征谱线并以其强度U）与对应的硅浓度（c）建立校准曲线,硅的质量浓度在10-100μg／mL范围内与特征谱线强度呈良好的线性关系,线性方程为I=233．76c＋86．94,线性相关系数间．997,检出限为0．027μg／mL。测定结果的相对标准偏差为1．35％～2．79%（n=6）。加标回收率为97．6％～108．0％。该法测定碳化硅中游离总硅含量是可行的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌的含量。用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,过量的氢氟酸用饱和硼酸络合。选择251.61,238.20,257.61,206.20 nm等4条谱线依次作为硅、铁、锰、锌4种元素的分析线。由所加试剂引起的干扰通过空白试验予以消除,铜的基体干扰则在制作工作曲线时用基体匹配法予以消除。硅、铁、锰、锌的线性范围分别为0.10%～5.00%,0.10%～3.00%,0.10%～3.50%,0.10%～5.00%,检出限(3s)分别为0.39,0.29,0.24,0.45 mg.L-1,方法用于2个硅青铜标准样品分析,相对标准偏差(n=6)均小于0.1%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

镧改性镍基阳极固体氧化物燃料电池

研究了镧改性镍基阳极的组成与结构及其电化学性能.XRD结果显示,镧可以与氧化镍反应生成LaNiO3,在复合阳极中可以与氧化锆反应生成La2Zr2O7.SEM结果显示,当镧含量为10%（摩尔比）时,复合阳极的颗粒较小,分布均匀;添加镧可以较好地阻止镍与氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）的烧结长大,而且很好地改善镍与YSZ的界面接触;镧改性阳极的微结构得到了明显的改善,大大降低了电池的极化电阻,提高了电池性能,电池在800℃时的最大功率密度由添加前的1.33W/cm2提高到1.61W/cm^2.但当添加过量的镧（20%摩尔比）时,因较多的La2Zr2O7生成,使电池的欧姆和极化电阻明显增加,电池性能降低.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

联咪唑修饰{SiW12O40}杂化物的合成及超级电容性能

以H₄SiW₁₂O₄₀为前驱体, 采用水热法合成了联咪唑修饰的超分子杂化物, 经元素组成和热重分析, 确定其分子式为[Co(bim)₂(H₂O)₂][H₂SiW₁₂O₄₀]·2H₂O(bim=联咪唑)(1). 单晶衍射分析表明, 该杂化物是由[H₂SiW₁₂O₄₀]^2?、 [Co(bim)₂(H₂O)₂]²⁺和2个H₂O组成, 各组分之间通过氢键或超分子作用形成一维（1D）~三维（3D）结构. 分别以玻碳、 碳布和泡沫镍为集流体的三电极体系, 当电流密度为1 A/g时, 杂合物1的比电容分别为350.09, 107.02和186.83 F/g; 5000次循环后, 电容保持率分别为94.5%, 92.8%和95.1%. 动力学分析显示, 该化合物的电荷存储机制是以表面控制电荷为主. 在对称纽扣电池体系中, 当电流密度为1 A/g时, 其比电容为80.00 F/g; 在0.75 V的电压窗口中, 功率密度为130.83 W/kg时, 其能量密度为9.41 W·h/kg; 5000次循环后, 电容保持率为92.4%, 表明合成的杂化物是一种较好的超级电容器电极候选材料.     

高频红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量

采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。     

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。