磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

高硅铸造铝合金中微量磷的快速测定

磷铋钼蓝分光光度法测定磷,具有显色快、络合物稳定,硅干扰小等优点。我们将其应用于高硅铸造铝合金中微量磷的测定,获得满意的结果。试样用硝酸-氢氟酸分解,经高氯酸冒烟处理除硅,再于25毫升1N硫酸介质中,选用5毫升     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。     

亚乙基蓝分光光度法测定镀铬溶液中的硫酸根

本法使用混合还原剂将硫酸还原为硫化氢,蒸馏分离之后与N,N-二乙基对苯二胺生成蓝色亚乙基蓝进行比色测定。混合还原剂溶液:取分析纯氢碘酸300毫升,次亚磷酸80毫升,盐酸150毫升,于三角烧瓶中加热沸腾10分钟以上,冷后贮于棕色瓶中备用。显色剂溶液:称取N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐5.2克,溶于500毫升1:1硫酸溶液中。标准曲线的绘制:称取预先在120℃干燥过的优级纯硫酸钾0.2842克,准确配制成500毫升溶液。然后,分别取此标液0、5.00、15.00、25.00、35.00、50.00毫升于6个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻线。吸取第一份稀释液1.00毫升于50毫升圆底蒸馏瓶中,加入15毫升混合还原剂溶液,按图装配好仪器。接收瓶为100毫升容     

硅钢中硒的比色法测定

(一) 方法要点在微酸性溶液中四价硒与硒试剂作用形成黄色络合物。该络合物在近中性溶液中能被苯等有机溶剂所萃取,最后进行比色测定。硅钢中常见元素除铁以外,对测定无干扰,铁的干扰用EDTA消除。本方法适用于0.005—0.10％硒的测定(取样为0.1克)。 (二) 试剂和仪器 1,硝酸(1∶3) 2.硫酸(1∶2)。 3.EDTA二钠盐溶液(10％) 4.硒试剂3.3′-二胺基联苯胺盐酸盐溶液(0.5％)。 5.乙酸溶液:100毫升水与20毫升乙酸混合。 6.氨水(1∶1)。     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

锰白铜中硅的比色测定

本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

钒-PAR-过氧化氢分光光度法——利用四价钒显色

在微酸性介质中钒的PAR-H_2O_2分光光度法早有报导。但以往方法均以五价钒参与反应。我们发现在0.07—0.29N硫酸介质(pH1—3.5)中,四价钒也显色,室温下25分钟显色完全,至少稳定1小时,最大吸收波长为550纳米,摩尔吸光系数为1.4×10~4,在50毫升溶液中含1-100微克钒服从比尔定律。因此免除了高锰酸钾氧化的手续,简化了操作。但不能