微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

氧化铝负载氮化镍钼的制备及其加氢精制性能研究

采用程序升温还原法制备氧化铝载体负载的氮化镍钼。采用XRD、BET、H₂-TPR和XPS等表征方法对氮化物的理化性质进行研究;并以噻吩和四氢萘的环己烷溶液为原料,考察氮化物作为加氢催化剂的加氢精制性能。实验结果表明,制备的负载型氮化镍钼中氮化物的晶型为Ni₂Mo₃N;H₂-TPR表明,氮化镍钼表面钝化层的还原温度为200℃~400℃;氮化物表面Mo离子存在Mo⁶⁺、Mo⁴⁺、Mo^δ+离子,Mo^δ+离子占多数。氧化铝负载氮化镍钼具有较好的加氢脱硫初始活性和稳定性;原料中不含硫时,催化剂的加氢脱芳初始活性较好,但加氢脱芳稳定性差,原料中硫的引入加速了催化剂加氢脱芳活性的失活。     

微库仑法测定纯镍、纯钴及镍铝合金中的痕量硫

本文提出了用微库仑法测定纯镍、钴及镍铝合金中痕量硫,采用盐酸和过氧化氢溶解金属镍及镍铝合金,同时将硫离子氧化为硫酸根。在氢碘酸一次磷酸介质中,硫酸根被还原为硫化氢。逸出的硫化氢由氮气载入电解池中,库仑滴定所需电量由电子积分器显示,试样中含硫量由校正曲线给出。对于测定0.0004％硫的标准偏差是4×10~(-5)％。     

2-乙基己烯醛和庚醛的催化加氢

我国高分子化学工业已有了迅速的发展,自然对增塑剂的生产就有了迫切的要求,如何多快好省地生产高级醇亦就成为亟需解决的问题了。2-乙基己烯醛和庚醛可以氢化生成2-乙基己醇和庚醇,这两种醇都是增塑剂的重要原料。文献中的记载,2-乙基己烯醛的催化加氢一般是在压力下进行的。所用的催化剂有镍-铬-酸性白土,铜铈-浮石,镍-浮石等。庚醛的氢化,在文献中有用铂催化剂,或镍催化剂,在常压下进行的;     

创造土管式炉推广燃烧法快速测定钢铁矿石中的硫

土法冶炼生铁,含硫量较高,硫是有害元素,直接影响着钢铁的质量的好坏。现在各地正采取措施向高硫开展斗争,必须把钢铁的含流量降低到最低限度。因此,化验工作担负着重大责任,必须把钢铁和矿石的含硫量及时地化验出来,解决冶炼钢铁的迫切需要。硫酸钡重量法定硫,要两三天的时间才能得出化验结果。操作比较复杂,需有仪器设备,对一般化验室相当困难。发生硫化氢的方法定硫比硫酸钡重量法要简便得多。但作为一个快速分析方法的要求,还存在一些问题。对于用酸不能全部分解的矿样,测定含硫量     

气相添加物对兖州煤燃前预脱硫的影响研究

经济与环境协调发展是 2 1世纪能源发展的主导方向 ,作为我国主要能源的煤炭 ,由直接燃烧而引起的ＳＯ2 污染已逐渐受到人们的重视。随着经济的发展 ,煤炭消费量的不断攀升 ,即使煤中含硫量不增加 (事实上 ,原煤的含硫量随开采深度而逐步增高 ) ,按现有脱硫技术 ,到 2 0 10年ＳＯ2 的排放量仍将增加6 0 0万吨 ,远超出“中国 2 1世纪议程”的要求。目前 ,现行的降低燃煤硫污染的技术主要有燃前洗煤、燃烧过程中喷洒固硫剂及燃烧后烟道气脱硫。这些方法在不同程度上减少了燃硫的污染 ,但每种技术本身也存在这样或那样的问题。近几年来 ,为了实…     

硫化钼催化剂KSM-01的制备及其甲烷化活性初探

在合成氨工业中,甲烷化反应己得到广泛研究。在管道煤气化流程中,CO 甲烷化也是一个重要的中间反应步骤。由于各种品位的煤炭中普遍含有不同比例的硫,所以研制煤气化流程中抗硫甲烷化催化剂有一定价值。镍基甲烷化催化剂对硫极为敏感,易中毒失活,故寻找新体系的抗硫甲烷化催化剂在国内外都是一个较新的课题。本工作在实验室考察了自制的硫化钼催化剂的甲烷化性能,并对CO 在钼基催化剂及镍基催化剂上     

硫化的MoO_3/γ-Al_2O_3上甲烷化反应活性规律的研究

CO甲烷化是降低城市煤气中CO含量和增加热值的较好方法之一。镍、钌等过渡金属催化剂的硫中毒问题很难解决,因而近些年来对能抗硫中毒的钼基催化剂有了些研究,尽管这类催化剂在常压下的活性并不高。本文测定了不同硫化条件下MoO_3/γ-Al_2O_3催化剂的活性及硫钼原子比,並对催化剂甲烷化活性规律作了研究。     

一锅法Kumada偶联反应合成烷基吡啶化合物

以溴代吡啶为原料,用简单结构的镍化合物(Py4NiCl2)作为催化剂,经过一锅法Kumada偶联反应合成一系列甲基、烯丙基或苄基取代的吡啶化合物,收率在中等以上.     

用石油化学原料在化学品的制备及加工方面的新方法(一)

在美国石油化学已成为石油工业不可分割的一部分,石油化学品不但可用天然气,还可用石油加工工业的各项产品,主要是副产品,如热裂气体或精馏废气等制备,今日已可做为接近5000种化学品的工业原料。从石油化学原料发展和制备的新化学品正在不断增长。一方面将已知的化学品或是它们衍生物的制法加以改善或现代化,因而符合于新的要求,另一方面从中间体又开展了许多新的用途。所以在美国,近年来也     

混合硝酸镍和醋酸镍制备的催化剂的特征和催化加氢抗硫性能

使用直接还原镍盐前体[Ni(NO_3)_2/γ-Al_2O_3, NiAc_2/γ-Al_2O_3或Ni (NO_3)_2-NiAc_2/γ-Al_2O_3]和镍氧化物前体的方法制备催化剂,研究了它们的 表面特征和甲苯加氢抗硫性能。还原镍盐得到的催化剂比还原其焙烧成的氧化物制 得的催化剂金属的还原和分散程度高。Ni(NO_3)_2-NiAc_2/γ-Al_2O_3分解得到的 氧化物前体的TPR在约415 ℃出现了较小数量的块状NiO的还原峰;而Ni(NO_3)_2- NiAc_2/γ-Al_2O_3的TPR中镍盐分解成氧化物时的耗氢量变小。用氢溢流的概念和 镍盐分解时的耗氢量可以将TPR的结果和金属的分散性关联起来。在镍盐前体催化 剂上甲苯的加氢具有较高的活性,而两种盐摩尔比为1：1时,盐前体催化剂反应活 性出现了一极大值,同时盐和氧化物前体催化剂都给出了抗硫性能的极大值。     

助剂对Ni/海泡石催化剂加氢性能的影响

以海泡石为载体,Ｎｉ为活性组,用浸渍法制备了一系列含不同助剂的Ｎｉ基海泡石催化剂,以ＣＯ２甲烷化及苯加氢为探针反应,研究了催化剂的活性及抗硫性能,用Ｈ２－ＴＰＤ、ＸＰＳ、活性表面积及活化能的测定等于段,对催化剂进行表征,并从热力学上探讨ＣＯ２甲烷化的适宜温度。实验结果表明,海泡石或助剂的加入,能使镍晶粒变小,增加活性镍的表面积以及使镍原子的电子云密度升高,从而提高了催化剂的活性和使用寿命。能使镍晶     

硫化的MoO3/γ-Al2O3催化剂的吸附性能和甲烷化反应的研究

一氧化碳甲烷化是由煤作原料制城市煤气的一个重要中间步骤.镍、钌等过渡金属催化剂具有良好的甲烷化活性,但表面积炭及容易硫中毒等缺点限制了其实际应用.因此,能抗硫中毒的钼基催化剂近年来受到普遍的重视.本文应用低温氧的化学吸附(LTOC)、氢吸附和程序升温脱附(TPD)、水的吸附及其同CO反应等,研究了硫化的     

石油化学方面的新合成法

石油化学是新兴工业,新的合成法也正在不断地出現,相信今后这种趋势更要加强。例如奥綸类合成纤维主要原料丙烯腈的合成方法,就改用丙烯与氨作原料而代替了从来使用的以氫氰酸与乙炔作原料的方法。目前在空气存在下操作的苏和法,正在以很大的規模实行工业化生产中。再有作为原料之一的氫氰酸的制造也已进入可以使用C_3—C_4的气体或液体的碳氫化合物代替甲烷为原料的阶段了。石油化学方面新的发展,无論如何总在于氧化方面。特别是过氧化氢的制造,出现了不用过去的电解法,而用非电解法,相信确定了这种廉价的制造法之后,低温液相法将要代替过去的高温气相法而大大地     

水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍的测定

本文在应用Ni-S-H_2O系电位-pH图的基础上,讨论了选择性分离金属镍和二硫化三镍的可能途径,实验找到了盐酸羟胺水溶液,作为水淬高硫高冰镍中金属镍和二硫化三镍中的1/2镍的选择溶剂,浸取条件如下:2％盐酸羟胺水溶液,沸水浴30分钟。从而提出了一个测定该类产品中金属镍和二硫化三镍的方法。     

合金产品中镍的化学物相分析

选择性溶解金属镍及合金相中镍的方法较多,如氯化铜钾-酒石酸法、乙酰丙酮-氯化铜法、盐酸羟胺法等。这些方法因引入大量铜盐,给镍的测定造成困难,或因部分二硫化三镍溶解,而使结果计算不便。本文研究了在硫酸羟胺溶液中合金相和二硫化三镍的溶解特性。结果表明,在该溶剂中合金相定量溶解,二硫化三镍部分溶解,但对含有合金相的二硫化三镍则几乎不被溶解。当溶解含铜量在4毫克以上的合金时,能抑制100毫克二硫化三镍的溶解,其浸出率小于1.5%。据此,拟定了含铜合金和金属铜物料中合金、二硫化三镍、氧化物的镍物相分析方法。     

载体酸性对负载型贵金属催化剂抗硫性能的影响

贵金属催化剂应用于化学工业过程(例如汽油重整、烯、快烃加氢、尿素合成气净化、汽车尾气净化等)中,由于原料中合硫或反应生成的硫化物(如COS、CS_2、H_2S、SO_2、噻吩等),致使催化剂中毒失活,这引起了人们对催化剂硫     

在镍催化剂上丁烯醛氢化制丁醛 Ⅰ.催化剂的组成和处理条件与其活性、选择性的关系

丁醛是重要的化工原料,通常是由丁烯醛选择氢化制得。使用的催化剂有:镍、镍-铬-锰、镍-铬-铝、镍-铁-铬、钯、铜、铜-铬、铜-镍、铜-铬-锰等,其制法多为专利。由于催化剂的组成和制法的不同,其催化活性与选择性也不一样。我们对镍催化剂的组成和处理条件与其活性、选择性的关系,进行了些初步工作。试验方法用自制的氧化镍-浮石催化剂,经过适当还原后使用。应用普通的常压气相流动法,在固定床上进行催化剂的氢化活性与选择性的测定。原料和产品的分     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

稀土对非晶态NiB合金催化剂性能的影响

研究了Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ对化学还原法制备非晶态ＮｉＢ合金催化剂的加氢及抗硫性能的影响。Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ的加入可提高ＮｉＢ合金的催化活性和抗硫性。其原因是稀土元素与ＮｉＢ合金间存在的相互作用。ＮｉＢ合金催化剂的活性中心与还原态的镍及镍＝硼－氧物种有关。