溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

溶胶凝胶法制备耐高温SiZrOC陶瓷纤维

以二氯氧化锆(ZrOCl2)为锆源,利用其与硅氧烷单体(正硅酸乙酯TEOS和二甲基二乙氧基硅烷DMDES)的溶胶凝胶反应,获得了聚硅锆氧碳(PZSO)凝胶纤维,并通过改变ZrOCl2和水的加入量优化了体系的纺丝性能.PZSO凝胶纤维经干燥和热解获得了SiZrOC陶瓷纤维,在1000℃保持高的陶瓷产率(84.7wt;).扫描电镜观察SiZrOC纤维表面均匀光滑致密,并保持了热解前PZSO纤维的圆形截面结构.红外光谱分析显示纤维中Zr连入Si-O四面体,表明通过ZrOCl2,TEOS和DMDES的共缩聚反应形成了=Zr-O-Si;桥键.这种SiZrOC陶瓷纤维在氩气气氛中高温热处理到1500℃失重小于5wt;,表明它在高温环境下具有优异的高温稳定性.     

反应温度和升温速度对氧化锆相转变的影响

利用液相沉淀方法制备了未掺杂、氧化钇掺杂和氧化钐掺杂的纳米级氧化锆粉体.实验结果表明,高的反应温度和煅烧过程中快的升温速度明显增加了前驱体溶液中单斜氧化锆的形核数.实验和密度泛函计算结果分析认为,高的反应温度和快的升温速度均是通过降低氧化锆前驱体网状结构的有序度来影响最终的氧化锆晶型.     

阴离子掺杂稳定c-ZrO2的第一性原理研究

利用密度泛函(DFT)中的PW91PW91方法计算了碳和氮阴离子掺杂稳定c-ZrO2的机制.热力学计算表明碳元素和氮元素取代氧化锆晶格氧反应的吉布斯自由能均小于零,这表明两种取代反应都是可以进行的.结合阴离子掺杂稳定作用能计算和结晶学理论分析认为氮元素主要以替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆,而碳元素则是首先扩散进入氧化锆的八面体空隙,随八面体体积收缩和热处理温度的升高,转变为替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆.同时,分析认为不同氮源和初始氧化锆相成份也影响着立方或四方氧化锆的稳定作用.     

Ag/TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米TiO2,结合XRD、TEM、Uv-vis等测试手段,对样品的结构和性能进行了表征.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了Ag掺杂纳米TiO2的光催化活性,分析了Ag掺杂纳米TiO2提高光催化性能的机理.结果表明,Ag掺杂使TiO2晶粒减小,拓展了TiO2的光谱响应范围,降低了光生电子和空穴的复合几率;Ag掺杂后,TiO2光催化剂的吸收光谱向可见光区发生红移.Ag掺杂量为n(Ag)∶n(TiO2)=0.08;,紫外光下240 min,Ag掺杂纳米TiO2前后材料对甲基橙溶液去除率由60.3;提高到83.1;.     

Sr2+对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响

本文报道了Sr2+离子掺杂对GdVO4晶体生长和拉曼性能的影响.SrxGd1-xVO4晶体粉末经X射线粉末衍射分析,其结果仍属四方晶系,具有锆英石结构.实验表明,高掺杂浓度时,Sr2+离子不易取代Gd3+离子进入GdVO4晶体的晶格,易导致SrxGd1-xVO4晶体开裂和产生包裹体.XPS实验证明,SrxGd1-xVO4晶体中钒元素为+5价.同时测试了常温下SrxGd1-xVO4晶体的拉曼光谱,发现随着Sr2+离子浓度增加,在884cm-1处的VO4反对称伸缩振动逐渐增强,表明Sr2+离子的掺入影响了GdVO4晶体的拉曼性能.     

锆铁比对其复合氧化物性能的影响

本文采用共沉淀法制备不同锆铁摩尔比的纳米复合锆铁氧化物粉体,研究了锆铁比对复合氧化物的结构、磁学性能及吸附性能的影响.结果表明,与单一的氧化锆与氧化铁相比,锆铁复合氧化物的晶化温度提高,晶粒粒径变小.随铁含量增加,复合氧化物磁性增强,当锆铁原子比为1∶2和1∶3时,复合氧化物的矫顽力与氧化铁相近,剩磁和饱和磁化强度明显大于氧化铁.复合氧化物对Cr6的吸附性能随锆铁比而改变,均优于氧化锆和氧化铁.     

还原氮化对ZrO2薄膜SERS性能的影响研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2 O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化.利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应.结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显,薄膜厚度约为0.77μm.薄膜的紫外可见近红外光谱在350～650 nm附近展现出较强的吸收.利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明,还原氮化后的氧化锆薄膜拉曼增强效应显著提升,拉曼增强因子为2.479×102.     

仿祖母绿立方氧化锆晶体研究

通过对天然祖母绿的光谱分析,设计了以Pr3+、Co3+、Cr3+等为主要掺杂离子的配方,采用冷坩埚技术生长了仿祖母绿立方氧化锆晶体。利用辉光放电质谱和紫外-可见光透过谱分析了仿祖母绿立方氧化锆晶体的成分和光谱学特征,透射光谱中的特征吸收峰来自于这些特定掺杂离子的特定能级跃迁。对比天然祖母绿的光谱特性,提出了进一步改善氧化锆晶体宝石效果的建议。     

Modelling of point defects in monoclinic zirconia

We present the results of plane wave density functional theory calculations of oxygen vacancies and interstitial oxygen atoms in monoclinic zirconia. After calculating the incorporation energies and structures of interstitial oxygen atoms and formation energies of neutral oxygen vacancies, we consider the electron affinities and ionisation potentials of these defects. These properties are especially important at the silicon/oxide interface in MOSFET devices, where silicon may serve as an electron and hole source. The results demonstrate that interstitial oxygen atoms and positively charged oxygen vacancies can trap electrons if the electron source (band offset) is higher than ∼2 eV above the top of the zirconia valence band.     

Yb2 O3含量对ZTA陶瓷相组成、微观结构及力学性能的影响

采用阿基米德排水法、三点弯曲法、单边切口梁法、扫描电子显微镜( SEM)及X射线衍射( XRD)分析手段和设备,研究了不同含量的Yb2 O3对ZTA的相组成、微观结构及力学性能影响,并对烧结后陶瓷样品的密度、力学性能、微观组织结构及相组成进行了研究。研究结果表明：在不添加Yb2 O3时,ZTA的断裂韧性、抗弯强度及硬度均为最大值,分别为7.42 MPa·m1/2、623.10 MPa、1919.60 HV。添加Yb2 O3后,ZTA陶瓷的力学性能及相组成均发生变化,t-ZrO2相变成c-ZrO2相,并且出现新的 Yb3 Al5 O12相。力学性能均有所降低,其中断裂韧性与没有添加Yb2 O3相比,减小了30.7;。     

热屏结构对泡生法蓝宝石单晶炉功率影响研究

蓝宝石晶体因优异的综合性能被广泛用于航空航天等高性能要求领域.泡生法是目前生产大直径蓝宝石单晶的主要方法,热场对生产工艺、产品质量和单晶炉功率具有重要影响;并将影响生产成本.本文对氧化锆及钼金属组合式热屏中氧化锆材料内置、外置及材料不同组合方式对泡生法蓝宝石单晶炉功率的影响进行研究,得到合理的热场结构;并与实际生产结果进行验证.结果表明:相比于传统的15层钼保温结构,加入氧化锆保温层会明显降低单晶炉能耗,其中氧化锆内置的热场结构对单晶炉能耗降低影响更为明显;随着氧化锆层由0增加至15层,单晶炉能耗显著降低,相比传统15层钼保温结构,15层氧化锆保温结构炉体功率降低了38;.     

氧化锆纤维及其制品

氧化锆纤维是一种性能优良的特种无机纤维,耐高温、耐腐蚀、抗氧化,具有广泛的应用前景.本文介绍了氧化锆纤维的制备方法和前驱体法制备的氧化锆纤维的特殊性能,以及氧化锆纤维的相转变,最后介绍了氧化锆纤维制品的性能及用途并对其发展趋势进行了展望.     

钙稳定氧化锆的制备及高温电性能研究

为研究钙稳定氧化锆质材料的高温电性能,以CaO为稳定剂,分别按照4mol;、8mol;和12mol;的掺杂量,与化学法制备的高纯氧化锆细粉混合,于模压法成型后,经1710℃×2h烧成制得试样.采用XRD和SEM分别对试样相组成和显微结构进行了分析,测定了不同试样室温到1350℃的电导率.实验结果表明:随着CaO掺杂量的增加,试样中立方相氧化锆含量增加,单斜相含量明显减少;试样的电导率随稳定剂掺杂总量的增加呈上升趋势,且随着测试温度的升高而增大;不同相组成使氧化锆材料在高低温区电导率存在着差异,其中立方相含量的增加有助于电导率的提高.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

ZrO2-SiO2 materials prepared by sol-gel

Gels with composition xZrO₂−(100−x)SiO₂, X = 10−55, were prepared in different conditions using zirconium acetylacetonate and TEOS as precursors.

Gels treated at different temperatures up to 1100°C were characterized by X-ray diffraction, IR spectroscopy and TEM. Preparation conditions determined the subsequent development of crystalline phases following thermal treatment.

Monoclinic zirconia segregation dispersed in a silica matrix occurred when the gels were prepared in a strong hydrocloric acid medium. Preparation with a lower acid content favours instead the formation of very small crystals of tetragonal zirconia.     

酸碱性对雾化施液CMP氧化锆陶瓷的影响

采用精细雾化施液CMP这一抛光工艺对氧化锆陶瓷进行抛光,实验研究了抛光液中具有代表性的酸碱调节剂对抛光氧化锆陶瓷材料去除率、表面形貌和表面粗糙度的影响及酸碱性对精细雾化施液分散稳定性的影响.结果表明:针对精细雾化液抛光工艺配制的二氧化硅抛光液在碱性环境中分散稳定性更好,虽然酸性抛光液对材料去除率更高,但酸对氧化锆陶瓷表面腐蚀性过大,不宜抛光氧化锆陶瓷;有机碱作为调节剂抛光后的表面质量明显优于无机碱及无机酸、有机酸;乙二胺配置的碱性抛光液精细雾化后抛光氧化锆陶瓷可获得优质超光滑低损伤表面及较高加工效率,表面粗糙度Rq为1.67 nm,材料去除率达182.23 nm/min.     

The effect of zirconia content on properties of Al2O3–ZrO2 (Y2O3) composite nanopowders synthesized by aqueous sol–gel method

Al₂O₃–ZrO₂ (Y₂O₃) nanopowders containing 5, 10 and 15 wt% ZrO₂ were synthesized by aqueous sol–gel method using aluminum sec-butoxide and zirconium butoxide as precursors. BET analysis shows that, increasing the zirconia content results in a decrease in surface area, 152, 125 and 121 m²/g, and an increase in pore size, 5.63, 9.79 and 11.05 nm for 5, 10 and 15 wt% ZrO₂, respectively. Furthermore, a shift toward higher temperatures is observed for transition of transitional aluminas to stable α-alumina phase through increasing the zirconia content. SEM micrograph of calcined nanopowders revealed nanosize spherical particles in the range of 15–75 nm.