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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
毛细管色谱法测定果蔬中22种有机磷农药残留量   总被引:9,自引:0,他引:9  
果蔬中22种有机磷农残用CGC-FPD测定。采用带有电子压力控制(EPC)的新型进样口系统,以电子压力编程(EPP)方式控制载气流速,具有更高的检测灵敏度。用BP-10毛细管柱为分离柱,22种有机磷农药在40min内获得良好分离。本法对22种有机磷农残的回收率范围为82.5%~105.6%,变异系数为3.4%~15.2%,检测限为0.1~20×10(-9)。  相似文献   

2.
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量   总被引:8,自引:1,他引:8  
采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器,建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.02-4.00mg/L,相关系数为0.9955~0.9980,检出限为0.0012~0.0020mg/L,加标回收率为89.3%-92.2%,相对标准偏差为2.2%~3.2%。  相似文献   

3.
利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率.经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL-1~10.0μg·mL-1浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷...  相似文献   

4.
周昱 《色谱》1993,11(5):298-299
百菌清(Chlorothalonil)的化学名称为2,4,5,6-四氯-1,3-苯二甲腈,它是一种非内吸性广谱杀菌剂,对多种作物真菌病害有预防作用,广泛应用于果蔬等农作物上。百菌清残留量的测定方法国内未见研究。国外虽有气相色法报道,但文献[2]存在操作繁琐,回收率不高的缺点;Bicchi等人在净  相似文献   

5.
毛细管气相色谱法测定芝麻中多种有机磷农药残留量   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了芝麻中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱的测定方法。样品以V(乙腈 )∶V(丙酮 ) =1 0∶1混合溶剂为提取剂 ,应用超声波辅助提取 ,固相吸附层析柱净化m(中性氧化铝 )∶m(弗罗里硅土 ) =1∶1 ,采用GC FPD法同时测定芝麻中的多种有机磷农药残留量。检出限为 0 .0 1 1~ 0 .0 1 7μg mL。方法的回收率为 82 .1 %~ 1 0 9.7%。  相似文献   

6.
对果蔬样品中残留的有机磷及氨基甲酸酯农药,通过较为简便有效的提取方法,以双毛细管柱气相色谱法进行测定,排除了干扰影响,增加了试验结果的可靠性,取得了满意结果。  相似文献   

7.
采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.  相似文献   

8.
快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量   总被引:19,自引:0,他引:19  
王兆基  李伟安 《分析化学》1998,26(10):1247-1250
采用一种较快速,简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取,凝胶渗透色谱及固相提取净化后,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口长石英毛细管柱。本法对6种常用菊酯类农药的回收率范围为89.6%-99.7%,检测限为0.04mg/kg。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验,本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。  相似文献   

9.
毛细管气相色谱法测定果蔬中α—萘乙酸残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
用530μm大口径毛细管柱为分离柱,GC-FID法测定水果和蔬菜中的α一萘乙酸残留量。方法检测限为10~(-7),回收率和相对标准偏差分别为99.5%和3.0%。  相似文献   

10.
毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量   总被引:9,自引:0,他引:9  
建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0.011~0.015μg/mL,回收率为85.5%~107.8%。该法简便、准确,能满足实际样品分析。  相似文献   

11.
本文介绍了用SE-30毛细管柱、高速率程序升温分离13种有机磷农药。其分离效果较好,分析速度较快,有良好的线性关系和重复性。  相似文献   

12.
建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的:弓.法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0.004-0.01μg/mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78.9%-105.9%,测定结果的相对标准偏差为2.6%-7.6%(n=6)。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。  相似文献   

13.
建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%~109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01~0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。  相似文献   

14.
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量   总被引:48,自引:2,他引:48  
张莹  黄志强  李拥军 《色谱》2001,19(3):273-275
 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。  相似文献   

15.
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg。在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。  相似文献   

16.
建立了气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈溶解,高速匀浆,振荡提取,离心浓缩定容,气相色谱外标法定性定量。敌敌畏等14种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,在浓度为0.05~2.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99~1.00,最低检出限为0.01~0.08mg/kg;当添加水平为0.100、0.500、1.000mg/kg 时,回收率为71.2%~113.1% ,相对标准偏差为2.2%~6.9%。方法简单、快速、准确、灵敏,适用于一般检验机构的日常检验需要。  相似文献   

17.
建立了果实类中药材中多种有机磷农药残留同时测定的方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行优化。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱收集9~15 min流分,ENVI-Carb固相萃取柱净化,DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。在优化条件下,20种有机磷农药在0.01~2.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.996 6~0.999 5,检出限(S/N=3)为0.66~5.78μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为80.2%~109.9%,相对标准偏差为2.3%~13%。该方法操作简便、准确、净化效果好,可满足果实类中药材中多种有机磷农药残留的同时测定要求。  相似文献   

18.
毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘维屏  王琪全 《分析化学》1995,23(10):1204-1207
本文提出了分别以CH2Cl,及CH3CN为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂,由弗罗里硅土柱预净化,采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意,经实际样品测定,表明方法是可行的。  相似文献   

19.
周昱  庄无忌 《色谱》1994,12(2):122-123
果蔬样品中15种有机氯农残用丙酮-石油醚提取,经含5%H2O的浓硫酸磺化离心净化,GC-ECD测定。色谱柱为HP-50+大口径毛细管柱,方法的回收率为85.7~108.5%,变异系数4.8~12.6%。  相似文献   

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