基于新型样品池的液体拉曼光谱增强方法研究

拉曼光谱技术在液体检测方面具有诸多优点,如多组分同时探测、非接触、检测周期短、分子指纹特性等,已成功用于多个领域的样品分析,但是较低的探测灵敏度制约了该技术的进一步发展。为了提高液体样品拉曼光谱探测灵敏度,文章报道了一种基于新型液体样品池的拉曼光谱增强方法。该方法在传统比色皿底端加入一个凹面反射镜,一方面可以使作用于样品后的激光再次反射聚焦重新作用于样品,另一方面凹面反射镜可以使拉曼光谱探测装置同时收集前向与后向拉曼散射信号,相较于传统拉曼光谱技术该方法可提高液体拉曼探测灵敏度。首先理论分析了影响拉曼散射强度的因素以及在非偏振光激发下拉曼散射信号强度与收集角度之间的关系,得出结论：当收集角度相较于光源传播方向为前向或后向时(即0°或180°)拉曼散射强度最大,为样品池的设计提供理论基础。进一步设计并制作了一种新型样品池,采用UV胶将镀银凹面反射镜(直径12.5 mm,焦距10 mm)与石英管(外径12 mm,壁厚1 mm,长度30 mm)粘合形成新型液体样品池。为了验证新型样品池的效果,搭建了785 nm拉曼探头装置并开展了相关实验研究,对三种典型的液体样品(75%乙醇、异丙醇、甲醇)...     

不同分辨率下气体样品傅里叶变换红外光谱的定量分析误差

通过分析牧场附近测量的大气FTIR光谱中NH3在4种分辨率(分别为1、2、4cm-1和8cm-1)下的浓度,系统研究了不同分辨率下气体样品FTIR光谱定量分析的误差。选择72个实测光谱作为研究对象,其中NH3的光程积分浓度(Path-integrated concentration,PIC)分布在40—1300(μmol/mol).m。分析了NH3的最大吸收峰和次大吸收峰的选取对定量的影响。结果表明:选用NH3的次大吸收峰的定量误差更小;在允许的误差范围内(本研究中设为5%),不需要制作校准曲线,通过选用多个浓度适当的参考光谱,直接应用Beer定律仍能实现气体样品的定量分析;并且分辨率越低,定量分析所需的参考光谱数目越多。本研究通过合理选用多个参考光谱,实现了不同分辨率下FTIR光谱的定量分析;既充分利用了Beer定律,又克服了吸光度-浓度在低分辨率下的非线性问题;为不同分辨率下气体样品FTIR光谱的定量分析提供了参考。     

傅里叶变换红外光谱固体制样技术

通过对溴化钾与纳米固体超强酸样品的比例进行了探讨 ,得出制样时溴化钾与样品比例范围为1∶ 0 .0 0 1— 1∶ 0 .0 2 9,其最佳比例范围为 1∶ 0 .0 0 98— 1∶ 0 .0 1 5 ,并且应用于其他固体样品的测定 ,结果基本一致。同时得出 ,固体样品的最少检测量为 2 .0× 1 0 -5g     

衰减全反射红外光谱对易燃液体的快速筛选

纵火是一种严重危害公共安全和社会稳定的个人极端暴力犯罪行为。在纵火案件调查过程中,火灾残留物中的易燃液体(ILs)是确定火灾性质和判断起火原因的重要物证,ILs的分析一直是法庭科学工作者关注的热点。利用衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)对汽油、柴油、煤油、植物油等常见ILs进行检验,结合主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)、判别分析(DA)三种化学计量学方法,实现了常见易燃液体的快速筛选。通过红外光谱定性分析,汽油、柴油、植物油与含氧有机溶剂的红外光谱图差异明显,可相互区分,而柴油、煤油、航空煤油、溶剂油、汽轮机油五类ILs的红外谱图无明显差异,仅通过图谱的直接比较,无法进行区分。重点选取1 136~976 cm-1范围的红外特征吸收峰,结合PCA,PCA-HCA,PCA-DA化学计量学方法进行比较,成功将航空煤油与与其余四类ILs区分开;最后选取837～400 cm-1范围的红外特征吸收峰,利用PCA,PCA-HCA,PCA-DA方法,可将其余四种ILs实现互相区分。研究结果表明,ATR-FTIR结合化学计量学方法对常见ILs进行定性分析,具有方便、快捷、准确的优点,可作为ILs种类的快速筛选方法。     

红外光谱等方法对某未知样品的定性定量分析

利用红外光谱，热分析及红外光谱－色谱联联用技术对某未知样品进行了分析。通过分析。可知该物质为丙三醇硬脂酸单脂。并含有少量的硬脂酸甲酸和十六烷基酸甲酯，这两种微量物物质的比为1：2。     

液体物质红外光谱的简便测试方法研究

红外(IR)光谱是液体物质定性分析的重要工具。液体IR光谱常用液膜法制样、透射(TR)法测试,所需用的盐窗价格昂贵、易受力或受潮开裂且表面清洁不彻底或划伤容易造成测试干扰,而且可拆卸液体池安装麻烦,进样时混入空气也会造成测试干扰。研究液体物质红外光谱的简便测试方法,比较改进的TR法(用在一次性压制的KBr片上涂覆液体的涂片法制样)与衰减全反射(ATR)法在液体IR光谱测试中的优劣。选取6种挥发性、吸水性、腐蚀性不同的液体试剂,采用改进的TR法和ATR法测试其IR光谱,比较两种方法所测谱图,并与SDBS谱库中谱图进行比较;同时研究扫描次数和分辨率对ATR法测试谱图的影响。结果发现,两种方法用于液体IR的定性分析都很准确。改进的TR法简化了制样过程且避免了清洁盐窗,降低了成本,但水的干扰仍难以避免;相比之下,ATR法无需制样,更简便、快速,水的干扰基本可以忽略,虽然谱图的整体强度和精细程度不如TR法,但通过提高分辨率、增加扫描次数可得到高质量的谱图。对于易挥发液体,用改进的TR法和ATR法测试时需加大液体用量;对于强酸性和/或腐蚀性液体,建议采用改进的TR法测试;对于吸湿性液体,用ATR法测试的谱图更容易解析。相比之下,除强酸性和/或腐蚀性液体外,其余液体物质皆可用ATR法快速完成IR光谱的准确检测。     

红外光谱技术在翡翠鉴定中的应用

在翡翠贸易中,鉴定天然翡翠和处理翡翠是一个非常重要的问题。传统的翡翠鉴定方法,主要依赖于折射仪、宝石显微镜、滤色镜和分光镜进行检测,而所有这些方法对于鉴定处理翡翠。这种方法不仅可以鉴定未镶嵌的翡翠,而且还可以鉴定镶嵌翡翠和一些大型的翡翠饷品,如手镯、挂件和串珠等。     

基于量子级联激光器的红外光谱技术评述

量子级联激光器是一种新型的红外相干光源。利用量子理论与带隙工程,量子级联激光器可实现3 μm到100 μm波长范围内的任意输出波长。由于大多数气体分子的特征光谱都集中在中红外波段,而中红外量子级联激光器具有功率高、线宽窄、扫描速度快等独特的优点,因此,基于量子级联激光器的红外光谱技术已成为气体检测技术的研究热点。尤其是,近年来室温激光器性能得到不断的完善,输出功率和电光转换效率得到了极大的提高,这在很大程度上推动了红外激光光谱技术的迅速发展。本文根据工作原理,分别介绍了基于直接吸收谱检测、相位调制光谱检测、光声调制光谱检测和法拉第旋光效应光谱检测的量子级联激光器红外光谱检测技术,并对其实现方法和应用情况进行了介绍。     

离子液体Ammoeng 100与水之间相互作用的红外光谱分析

本文研究测量了Ammoeng 100与其水溶液在不同压力环境下的红外光谱,以期了解该离子液体与水之间的相互作用.结果表明,Ammoeng 100与水之间的相互作用主要来自离子液体的阴离子与水分子,且两者会根据能量稳定性而有选择性的接近;相对于阴离子,Ammoeng 100的烷基链受D_2O的扰动不大.与纯Ammoeng 100相比,在Ammoeng 100/D_2O的红外光谱中显示烷基C-H伸缩振动频率并没有太大变化,而压力小于1.0 GPa时D_2O会造成在Ammoeng 100的S=O对称伸缩振动频率红移.压力大于1.0GPa时,纯Ammoeng 100与Ammoeng 100/D_2O中的S=O对称伸缩振动频率大同小异,表明高压环境下D_2O不会对阴离子的对称伸缩振动频率造成明显影响,同时也显示离子液体在极性区的缔合结构会受到高压的扰动而有显著变化.     

用于XRF分析的U-Nb合金试样制备方法

用X射线荧光光谱法(XRF)测量U-Nb合金样品时,其试样制备至关重要。本文用XRF测量U-Nb合金试样的制备方法:首先用HNO3+HF溶样,然后加入柠檬酸溶液,依次经过加热、除酸、络合、定容等过程,最后定量移取试液于滤纸片上,在红外灯下烤干,即制成试样片。该方法制备的U-Nb合金试样片具有平整、不变形、易于封装、可长期存放等特点。     

XRFA聚脂薄膜-滤纸试样制备方法的改进

介绍了用于X射线荧光光谱分析（XRFA）的聚脂薄膜-滤纸试样制备改进方法及其效果实验。改进方法制备的试样具有基体效应小、样品用量少、元素分布均匀、试样反复使用不变形和便于保存等优点,特别适用于轻元素测量的试样制备。     

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定番茄粉中的铜

本文将悬浮进样技术应用于原子吸收法分析中 ,成功地测定了番茄粉中的铜。此法快速、简单、准确。样品在 10 5± 2℃下烘干 4 h后 ,研磨过 2 0 0目筛 ,然后加入 5— 10 m L 0 .15%琼脂悬浮液 ,混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致 ,两种方法的相对误差小于± 0 .96 %。 t检验表明无显著性差异。     

脂松节油及其主要衍生物的红外光谱特征

本文以脂松节油为原料合成了几种具有代表性的衍生物，并分析和比较了脂松节油及其衍生物的红外光谱特征。     

QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理     

高聚物红外光谱分析制样方法的改进

介绍了高聚物样品的常规制样方法，并指出了各种方法的不足之处，提出了一些改进的制样方法。通过对比得出结论：在谱图质量上，改进的制样方法所测谱图同ATR法以及常规制样方法所测谱图基一致，但改进的方法操作简单、省时、成本低、弥补了常规制样方法的不足。     

红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

葛酒中葛根素及其挥发性成分分析

HPL C法定量测定了葛酒中葛根素的含量 ,葛酒中含有一定量的异黄酮类化合物葛根素 ,相同品牌不同生产批号葛酒中的葛根素含量相对稳定 ,可作为葛酒质量控制的分析方法。对葛酒中挥发性成分采用气相色谱 -质谱 (GC- MS)联机进行定性分析 ,鉴定出 10个组分。与白酒中挥发性成分比较 ,葛酒中除了含有己酸乙酯等白酒中具有的相同成分之外 ,还含有酸、酮等化合物 ,与传统的白酒工艺相比 ,葛酒的酿造过程具有一定特色。