Tl—1223超导体及其复Ag带的制备

研究了用产中分熔化法制备Ｔｌ－１２２３超导体的工艺。样品的名义组成为（Ｔｌ０．５Ｐｂ０．５）（Ｓｒ０．８Ｂａ０．２）Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｙ。经熔化退火的样品，其磁化电流的７７Ｋ和１Ｔ下大于２×１０＾４／ｃｍ＾２。用熔化－退火的超导粉作原料制得的复Ａｇ带短样，Ｊｃ达１．６－１．７×１０＾４Ａ／ｃｍ＾２（７７ｋ，０Ｔ）。采用烧结后的超导粉作原料，在制备复Ａｇ带的工艺中，如用熔化－退火的热处理制度，可以免除…     

乳酸亚铁中总铁的溶样及比色测定

本文研究在ＨＮＯ３－ＨＣｌ体系乳酸亚铁中的Ｆｅ＾２＋会被氧化成Ｆｅ＾３＋，用碘基水杨酸比色法就能准确测定总铁量，回收率在９８％－１００％，相对标准偏差为１．１４％，摩尔吸光系数为５．６×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，含铁量在０－７００μｇ／１００ｍＬ范围内符合比耳定律。     

铬天青S-OP分光光度法测定碳酸镍中微量铝

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,乳化剂ＯＰ存在下,铝与ＣＡＳ形成灵敏度很高的绿色络合物,测定波长位于６２０ｎｍ,ε６２０＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。碳酸镍中Ｆｅ＾２＋对测定有干扰外,其它的杂质元素均干扰,方法具有较好的选择性。Ｆｅ＾３＋的干扰,可采用抗坏血酸还原Ｆｅ＾３＋成Ｆｅ＾２＋而消除,５ｍｇ以下Ｎｉ对无明显影响,但当Ｎｉ量大于此量时,络合物吸光度下降,产生负干扰,本法采     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究

本研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－铬锖Ｒ－Ｎａ２ＳＯ４体系的上光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ）。最适酸并为４．５￣６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０￣４μｇ范围内服从比尔定律,铁与铬菁Ｒ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。     

在织构Ag基带上制备YBa2Cu3O7-δ超导膜

在织构Ａｇ基带上用脉冲激光方法沉积ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ超导膜,直流电阻法测量超导膜的临界电流密度为４×１０＾５Ａ／ｃｍ＾２。结合生成膜的结构分析,对ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－δ超导体在Ａｇ基带上的生长机制进行讨论。     

ICP－AES法直接测定高纯Eu_2O_3中14种稀土元素

建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法。用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ·ｇ－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ·ｇ－１，Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ·ｇ－１，Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ·ｇ－１，Ｌｕ２Ｏ３２０μｇ·ｇ－１以及Ｔｂ４Ｏ７３０μｇ·ｇ－１。加入回收率为８８－１１２％，六次取样分析的相对标准偏差小于１１％。方法简便不经化学分离，可用于９９．９－９９．９９％Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的测定或生产控制分析。     

Fe-CAS-NH4F-OP体系高灵敏度分光光度法测定二氧化硅中微量铁

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,当有ＮＨ４Ｆ和乳化剂ＯＰ存在时,Ｆｅ与ＣＡＳ形成络合比为１：３的有色络合物,其最大吸收波长位于６５４．０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,１－２０μｇ Ｆｅ／５０ｍＬ线性关系良好。该法用于二氧化硅中铁的测定,结果令人满意。     

APDC共沉淀分离富集—火焰原子吸收分光光度法测定明矾中的痕量铅

本文研究了ＡＰＤＣ－Ｃｕ（Ⅱ）共沉淀分离富集，开槽管原子捕集火焰原子吸收光谱测定铅的条件，发现痕量铅在ｐＨ值为２－８条件下能被ＡＰＤＣ－Ｃｕ（Ⅱ）定量共沉淀，方法的检出限可达１．５×１０＾－２μｇ／ｍＬ。用于明矾中痕量铅的分离富集和测定，共存物质不产生干扰，样品６次平行测定的相对标准偏差〈４％。加标回收率在９８％－１０３％之间。     

Co（1，10－phen·）_3~（2＋）－KIO_4－鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Ｃｏ（１，１０－ｐｈｅｎ·）３（２＋）配合物对ＫＩＯ４氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应．以１，１０－ｐｈｅｎ·为配位体时，Ｃｏ（Ⅱ）的检出限为８×１０（－８）ｇ／Ｌ，工作曲线响应浓度范围在１×１０（－６）～１×１０（－４）ｇ／Ｌ，测定１×１０（－４）ｇ／ＬＣｏ（Ⅱ）离子的相对标准偏差为２．５％．配合物化学发光法检测啤酒、维生素Ｂ（１２）针剂中微量Ｃｏ（Ⅱ）可获得满意结果．     

CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能

电荷注入检测器 (CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性 ,研究了用CID ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能。实验表明 ,碱土 (Be,Mg ,Ca ,Sr,Ba)元素有良好的检出限 :Be ,Sr,Ba 0 0 0 0 2mg·L- 1 ,Mg 0 0 0 0 1mg·L- 1 ,Ca 0 0 0 0 0 3mg·L- 1 ,线性动态范围 10 4 ～ 10 5,自吸收系数均 <1,Ca,Mg的自吸收系数低至 0 7～ 0 8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系 ,试液浓度在 1mg·L- 1 以上时 ,测定有良好的精密度。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

Nuclear charge radius of 12Be

The nuclear charge radius of (12)Be was precisely determined using the technique of collinear laser spectroscopy on the 2s(1/2)→2p(1/2,3/2) transition in the Be(+) ion. The mean square charge radius increases from (10)Be to (12)Be by δ(10,12)=0.69(5) fm(2) compared to δ(10,11)=0.49(5) fm(2) for the one-neutron halo isotope ^{11}Be. Calculations in the fermionic molecular dynamics approach show a strong sensitivity of the charge radius to the structure of ^{12}Be. The experimental charge radius is consistent with a breakdown of the N=8 shell closure.     

CdS/TiO2/漂珠复合光催化剂制备及其降解高效氯氰菊酯研究

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了Cds/TiO2/漂珠复合光催化剂,通过SEM,XRD对其结构进行了表征.以高效氯氰菊酯(BEC)杀虫剂的光催化降解为模型反应,研究了CdS/TiO2/漂珠的光催化性能,探讨了影响催化剂活性的因素及采用太阳光作光源处理BEC的可行性.结果表明,CdS/TiO2/漂珠投加量为3 000mg·L-1,初始浓度为45 mg·L-1、初始pH为6.5,通气量为200 mL·min-1时间为60 min,BEC降解率分别为92.1%(125W高压汞灯)和79.3%(5 W紫外灯),采用太阳光照射300 min,BEC降解率可达93.4%.BEC的降解反应遵从L-H动力学模型,测得反应速率常数9.80 mg·(L·min)-1,吸附常数4.36×10-3 L·mg-1.     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。