Determination of gallium by extraction and atomic absorption measurement

Summary Gallium can satisfactorily be determined by atomic absorption in organic solvents using air-acetylene or nitrous oxide-acetylene flame. It is recommandable to extract it as chloride complex. By employing MIBK and nitrous oxide-acetylene flame a considerable increase of absorption signal and sensitivity and elimination of the interference effect of a large number of metal ions was achieved.

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Bestimmung von Gallium durch Extraktion und Atomabsorptionsmessung

Zusammenfassung Mit Hilfe der Luft/Acetylen- oder N₂O/Acetylen-Flamme kann Ga aus organischen Lösungsmitteln mit guten Ergebnissen bestimmt werden. Zu bevorzugen ist die Extraktion als Chloridkomplex, Extraktion mit MIBK und Verwendung der N₂O-Acetylen-Flamme. So kann eine wesentliche Zunahme des Absorptionssignals, eine Verbesserung der Empfindlichkeit und Ausschaltung des störenden Einflusses zahlreicher Fremdionen bewirkt werden.

     

Atomic-absorption determination of copper impurities in zirconium salts using an air-acetylene flame

Summary An AAS method is described for the direct determination of traces of copper in zirconium(IV) oxide chloride and nitrate. An interference study of the zirconium matrix is reported. Best conditions for the removal of the suppressive effect of zirconium on the copper signal by addition of hydrofluoric acid are described. Results obtained by analyzing commercial samples from different manufacturers are presented.The author thanks Prof. P. Lanza for helpful discussions.     

A new method for separation and spectrophotometric determination of phosphate ion by the liquid-liquid extraction with benzophenone at an elevated temperature

Summary A new type of separation of phosphate ion, along with its spectrophotometric determination, was established by liquid-liquid extraction, where the yellow heteropoly acid formed by the reaction with ammonium molybdate in acid solution is quantitatively extracted into molten benzophenone at a temperature of about 60° C. When cooled down to room temperature, the benzophenone extract converts from the liquid state to the solid state. The resulting solidified extract is dissolved in methyl propionate, and the phosphate ion in the solvent is determined spectrophotometrically by the blue heteropoly acid method. Possible interference by Si, As and Ge is eliminated by the separation procedure.The authors wish to thank President Dr. Yawara Yoshitoshi and Prof. Yoshisaburo Ota of University School of Medicine, for their hospitality and encouragement.     

Bestimmung von Spuren Silber in reinem Kupfer durch AAS

Ohne Zusammenfassung

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Determination of traces of silver in pure copper by AAS

     

Extraction-spectrometric determination of antimony with triphenyltetrazolium chloride

Summary The optimum conditions for the antimony(V) extraction in strong hydrochloride acid medium as a ternary ion-associated complex with triphenyltetrazolium chloride have been investigated. The extraction constant has been determined with dichlorethene and chloroform (11) (K _ex =3.06×10⁴). A working procedure for the determination of antimony has been developed. Interferences are only caused by iron(III), gold(III), thallium(III) and gallium. The application of the method is demonstrated by the analysis of metallic lead, which has also been carried out with two other methods (AAS and spectrophotometry with crystal violet). The new method is superior in reliability and accuracy. The relative standard deviation of the mean is ± 7.4%.

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Extraktionsspektralphotometrische Bestimmung von Antimon mit Triphenyltetrazoliumchlorid

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Extraktion von Antimon aus stark salzsaurer Lösung als Ionenanlagerungskomplex mit Triphenyltetrazoliumchlorid wurden bestimmt. Die Extraktionskonstante bei Extraktion mit einer Dichlorethan-Chloroform-Mischung (11) beträgt (K _ex =3,06·10⁴). Für die Antimonbestimmung wurde eine entsprechende Methode ausgearbeitet. Nur Fe(II), Au(III), Tl(III) und Ga(III) stören. Die Anwendung der Methode wurde an Hand der Analyse von metallischem Blei demonstriert, die zusätzlich auch nach zwei anderen Methoden (AAS und Spektralphotometrie mit Kristallviolett) durchgeführt wurde. Die neue Methode ist in bezug auf Zuverlässigkeit und Genauigkeit überlegen. Die relative Standardabweichung des Mittelwertes beträgt ± 7,4%.

The first of the authors dedicates this article to his teacher at the University of Saarbrücken, Prof. Dr. E. Blasius, an occasion of his 60th birthday     

Flameless atomic-absorption determination of phosphorus using ZrC coated graphite atomizer tubes

Summary A flameless atomic-absorption method for determination of phosphorus is developed, employing zirconium treated graphite tubes. The great improvement of the sensitivity with these tubes eliminates the necessity of adding La(NO₃)₃. The sensitivity does not vary from tube to tube and its maximal value is attained within the first 2–3 firings. The atomization signal is practically the same within the range of 2,600–2,800° C when the rise of the temperature is high (> 1,500° C/s). The best signal to noise ratio is obtained at 2,600° C. The detection limit is 0.05 ppm with injection of 50 l. The method is applied to the analysis of a standard steel sample.

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Flammenlose Atomabsorptionsbestimmung von Phosphor mit einer ZrC-beschichteten Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Durch Verwendung einer ZrC-beschichteten Graphitrohrküvette wurde eine wesentliche Erhöhung der Empfindlichkeit erzielt, ohne daß eine Zugabe von La(NO₃)₃ nötig wäre. Bei Küvettenwechsel ändert sich die Empfindlichkeit nicht. Das maximale Signal wird während der ersten 2–3 Bestimmungen erreicht. Das Atomisierungssignal bleibt im Bereich zwischen 2600 und 2800 °C praktisch unverändert. Das Signal/Rausch-Verhältnis ist bei 2600 °C am größten. Die Nachweisgrenze beträgt 0,05 ppm bei 50 l. Die Methode wurde zur Analyse von Stahlstandardproben angewendet.

     

Interference effects of different metals in the atomic absorption spectrophotometric determination of chromium

Summary The interfering effect of thirty six metal salts on chromium absorbance in the air-acetylene flame has been studied. The interference does not depend on the boiling point of the added foreign metals or particle size as previously assumed but is postulated to result from the formation of mixed oxides or bimetallic species or from suppression of ionized gaseous chromium pressure. The effect of the alkali sulphates as releasing agents in the determination of chromium has been tested and results show that they can be used to eliminate both suppressive and enhancing interferents.

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Störungseinflüsse verschiedener Metalle bei der Chrombestimmung durch AAS

Zusammenfassung Die Störungsmöglichkeiten von 36 verschiedenen Metallsalzen bei der AAS-Bestimmung von Chrom mit Hilfe der Luft-Acetylen-Flamme wurden systematisch untersucht. Dabei stellte sich heraus, daß der Einfluß dieser Salze nicht — wie früher angenommen — vom Siedepunkt der betreffenden Metalle oder der Teilchengröße abhängt, sondern von der Bildung von Mischoxiden, Bimetallverbindungen oder von der Herabsetzung des Chromdampfdrucks. Weiterhin wurde die Wirkung von Alkalisulfaten als Releasing-Reagentien untersucht und gefunden, daß diese sowohl bei abschwächender als auch verstärkender Wirkung angewendet werden können.

     

Bestimmung von Spuren Zink, Cadmium und Wismut in reinem Kupfer durch AAS

Ohne Zusammenfassung

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Determination of traces of zinc, cadmium and bismuth in pure copper by AAS

     

Column separation and preconcentration of copper(II), lead(II) and zinc(II) from seawater

Summary The sample of seawater (51) is freed from solid particles, buffered at pH 5.6 and percolated through a column filled with ED₃A. After sample passage 15 ml 1 M hydrochloric acid solution are pumped through the column to dissolve the concentrated ions. The final measurement using flame atomic absorption is carried out in the hydrochloric acid solution. The total labour time is less than 15 min. The standard deviations (4 analyses) for the determination of Cu, Pb and Zn (in the normal concentration range of 2–6 g · l^–1) were 2–5%, 5% and 1–10%, the recoveries 100%, 102% and 104%, respectively. A concentration coefficient of 300–500 was obtained.On leave from Lisbon University, Portugal