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纳米MnO2的固相合成及其电化学性能的研究(Ⅰ) --纳米γ-MnO2的合成及表征 总被引:14,自引:0,他引:14
用醋酸锰分别与柠檬酸、草酸和8-羟基喹啉在室温及低温下发生固相反应生成锰配合物,经热分解和酸处理等手段最终制备出纳米γ-MnO2.用元素分析、化学分析、X射线衍射、热重/差热分析和透射电镜等测试手段对固相反应的可行性作了讨论,并对合成的样品进行了表征.从TEM照片上看,产物粒子呈球形,粒径多为20~30 nm.酸处理可大大提高样品的氧化度,但酸化过程中粒子出现团聚现象,粒子形貌也有所改变,似有取向生长的趋势.文中还讨论了低温条件下利用固相反应制备纳米材料的原因. 相似文献
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锶和铈对LaMnO_(3 λ)稀土纳米钙钛矿材料性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
用柠檬酸溶胶 凝胶法制备LaMnO3 λ,La0 .6 Ce0 .4 MnO3 λ和La0 .6 Sr0 .4 MnO3 λ稀土纳米材料 ,并通过差热 -热重分析 (DTA TGA)、X射线衍射分析 (XRD)、透射电镜 (TEM)和Brunauer Emmett Teller(BET)比表面分析等方法研究了Ce和Sr对纳米钙钛矿材料结构和性能的影响。制备得到 60nm的LaMnO3 λ、10 0nm的La0 .6 Ce0 .4 MnO3 λ及 30nm的La0 .6 Sr0 .4 MnO3 λ。当Sr在LaMnO3 λ中部分取代La时 ,Sr进入了钙钛矿晶格 ,从而能降低钙钛矿形成温度 ,减小颗粒度 ,增大比表面 ;但对Ce而言 ,取代时很难进入钙钛矿晶格 ,主要以CeO2 形式存在 ,同时可提高钙钛矿形成温度 ,增大颗粒度 ,减小比表面。 相似文献
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锰氧化物是一类重要的且具有广泛应用背景的材料,控制合成不同形貌和组成的锰氧化物纳米结构将有助于拓宽其应用领域.本文报道了以Mn3O4为前驱体,通过水热法控制合成MnO2纳米结构的方法.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对产物进行表征.在硫酸体系中,当反应温度为80和180℃时,所得产物分别为γ-MnO2海胆结构和β-MnO2单晶纳米棒.此外,MnOOH纳米线可以在稀酸溶液中合成.考察了反应温度、溶液酸度、反应时间对产物结构的影响,并提出了基于γ-MnO2为中间产物的反应机理.实验结果表明,水热体系促进了产物的各向异性生长并最终形成不同形貌和结构的锰氧化物. 相似文献
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锰氧化物是一类重要的且具有广泛应用背景的材料, 控制合成不同形貌和组成的锰氧化物纳米结构将有助于拓宽其应用领域. 本文报道了以Mn3O4为前驱体, 通过水热法控制合成MnO2纳米结构的方法. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对产物进行表征. 在硫酸体系中,当反应温度为80 和180 ℃时, 所得产物分别为γ-MnO2海胆结构和β-MnO2单晶纳米棒. 此外, MnOOH纳米线可以在稀酸溶液中合成. 考察了反应温度、溶液酸度、反应时间对产物结构的影响, 并提出了基于γ-MnO2为中间产物的反应机理. 实验结果表明, 水热体系促进了产物的各向异性生长并最终形成不同形貌和结构的锰氧化物. 相似文献
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合成了Ag/La0 6 Sr0 4 MnO3和Ag/La0 6 Sr0 4 MnO3/γ -Al2 O3两系列催化剂 ;发现钙钛矿型La0 6 Sr0 4 MnO3对低浓度CH3OH或CO的完全氧化显示出相当高的催化活性 ,适量Ag对钙钛矿型La0 6 Sr0 4 MnO3基质的修饰使其对CH3OH或CO完全氧化催化活性获明显提高 ;在 6%Ag/2 0 %La0 6 Sr0 4 MnO3/γ -Al2 O3催化剂上 ,CH3OH完全氧化的T95温度可低至 4 1 3K ,反应尾气中CH3OH氧化中间产物HCHO和CO的含量在检测极限以下 ;而在相同反应条件下在 1 %Pd/γ -Al2 O3和 1 %Pt/γ -Al2 O3催化剂上 ,CH3OH完全氧化的T95温度分别为 5 1 2和 4 68K ,相应反应尾气中HCHO含量分别为 2 0 0× 1 0 -6 和 63 0× 1 0 -6 ;对比考察了这些催化剂的耐热性能和操作稳定性 ,并结合XRD、XPS和H2 -TPR的表征结果 ,讨论了Ag的促进使用本质 相似文献
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采用固定床连续流动反应器对γ Mo2 N催化剂上的乙炔加氢反应进行了研究 .在 15 0℃的反应温度下 ,乙炔的转化率为 95 % ,乙烯的选择性达到 80 % ,乙烷和丁烯的选择性分别为 4%和 10 % .反应温度和空速的变化对反应产物的选择性没有明显的影响 .在同样的反应条件下 ,钯催化剂上乙炔加氢反应的主要产物是乙烷 ,产物组成随反应温度和空速的变化而变化 .对γ Mo2 N上的乙炔选择加氢生成乙烯的机制进行了解释 ,认为γ Mo2 N表面上滞留的强吸附的碳氢物种可能有利于乙炔高选择性地生成乙烯 . 相似文献
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锶和铈对LaMnO3+λ稀土纳米钙钛矿材料性能的影响 总被引:7,自引:3,他引:7
用柠檬酸溶胶-凝胶法制备LaMnO3+λ,L10.6Ce0.4MnO3 λ 和La0.6Sr0.4MnO3 λ稀土纳米材料,并通过差热-热重分析(DTA-TGA),X射线衍射分析(XRD),透射电镜(TEM)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面分析等方法研究了Ce和Sr对纳米钙钛矿材料结构和性能的影响。制备得到60nm的LaMnO3 λ,100nm的La0.6Ce0.4MnO3 λ及30nm的La0.6Sr0.4MnO3 λ。当SrLaMNO3 λ中部分取代La时,Sr进入了钙钛矿晶格,从而能降低钙钛矿形成温度,减小颗粒度,增大比表面;但对Ce而言,取代时很难进入钙钛矿晶格,主要以CeO2形式存在,同时可提高钙钛矿形成 度,增大颗粒度,减小比表面。 相似文献
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锂离子电池正极材料锰酸锂合成的动力学 总被引:10,自引:0,他引:10
用DTA和XRD方法研究空气气氛中合成锰酸锂的反应过程,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算出各反应阶段的表观活化能,依次为66.3、72.6 、128.1和113.9 kJ•mol-1.用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数、频率因子和动力学方程.由LiOH•H2O和MnO2合成尖晶石型锰酸锂的动力学,可为制备锰酸锂提供理论依据. XRD、SEM和粒度分析表明,理论优化工艺后合成的LiMn2O4物相纯净,形貌规整,颗粒分布均匀. 相似文献
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用MnO_2离子筛吸附剂从溶液中提取锂(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了MnO2离子筛的制备、表征及其提锂性能。通过控制低温水热合成反应条件制备了4种不同晶相的一维纳米MnO2,进一步用浸渍法制备了Li-Mn-O三元氧化物前驱体,并经酸处理后得到对Li+具有特殊选择性的离子筛。用XRD、吸附等温线、吸附动力学及pH滴定等手段对产物的晶相结构和Li+吸附性能进行了研究。结果表明,SMO-b和SMO-d离子筛的Li+平衡吸附量符合Freundlich吸附等温方程。反应物浓度对MnO2不同晶面的生长速率有不同的影响,但(NH4)2SO4对吸附容量并无提高。吸附速率方程符合一级动力学Lagergren方程。MnO2离子筛Li+的吸附量远远高于Na+。 相似文献
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碳纳米材料是一类推动能源存储、 多相催化、 高性能复合和生物医药等领域发展的重要材料, 可控合成碳纳米材料对相关领域的发展具有重要意义. 水滑石(LDHs)材料具有层板金属种类及含量可调等特点, 经焙烧、 还原后可制备出金属种类、 密度和粒径分布各异的高分散、 高稳定金属纳米催化剂, 可实现高效催化生长各种类型的碳纳米材料. 此外, 通过调控反应条件和反应器等, 可以影响LDHs基金属纳米催化剂催化生长的碳纳米材料的结构和性能. 本文总结了LDHs基金属纳米催化剂的可控制备、 碳纳米材料结构调控以及利用LDHs基催化剂制备的碳纳米材料的应用等方面的研究工作, 并阐明了催化剂的可控制备是控制合成碳纳米材料的核心手段, 这为利用LDHs基催化剂进一步合成更高性能碳纳米材料的研究指明了方向. 此外, 本文还结合近些年在光、 电及光热催化方面的研究进展, 展望了基于新型LDHs纳米结构生长碳纳米材料的研究前景. 相似文献
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通过酸性2,4,6-三硝基间苯二酚(HTNR)的锰盐与3-叠氮-1,2,4-三唑(AZT)在水溶液中反应,制备得到一种新颖的锰配合物[Mn(AZT)2(H2O)4](HTNR)2·4H2O.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射分析确定其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,中心锰(Ⅱ)离子为六配位的畸变的八面体结构,分子内和分子间强烈的氢键作用构成了有序的三维(3D)网状结构.采用差示扫描量热(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)分析技术研究了配合物的热分解特性,并预测了它的热分解反应机理.利用Kissinger方法和Ozawa-Doyle方法研究了其第一放热分解峰的分解动力学过程.其分解过程包括一个吸热峰和三个放热峰,在600℃的分解产物为MnO和MnO2的混合物.同时.对这个配合物进行了感度(撞击感度、火焰感度、摩擦感度)性能分析,结果表明,它对外界刺激具有很强的响应性和选择性. 相似文献
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采用共沉淀法和热分解法合成了具有核壳结构的MnO2@MgO微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对材料进行表征,结果发现包覆MgO不改变MnO2的结构,包覆层由纳米颗粒组成,厚度约为50 nm。电化学性能结果显示,包覆后材料的放电比容量明显提高,在100 mA·g^-1电流密度下,最大放电比容量为274.3 mAh·g^-1,比未包覆材料提高了12.8%。在1000 mA·g^-1电流密度下经过500次循环后,包覆后材料的放电比容量保持率高达84.1%,表现出优异的循环稳定性。MgO包覆层的存在避免了MnO2与电解液之间直接接触,抑制了电极材料在充放电过程中锰的溶解,从而显著提高MnO2的循环性能。 相似文献
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随着纳米科学技术的不断发展,通过调节纳米材料的组成、结构、形貌以及尺寸等,已经能够实现对纳米材料性能调控的目的。为了进一步赋予纳米材料以新的功能,拓展其在材料、化学、生物和医学等领域的应用,开发能够同时实现多种功能的新型纳米材料是非常有意义的。多功能纳米材料的获得方法之一是通过对简单纳米粒子表面包覆具有功能性的材料来实现,形成的复合结构称为核壳结构。核壳结构的核和壳可以由相同或不同的材料组成。通过改变内核和外壳材料的组成、结构以及表面性质等,从而可以赋予核壳结构纳米材料以特殊的光、电、磁、催化、吸附以及生物活性等。在核壳结构的基础上对核与壳进行可控化与功能化的改造,可形成空心结构以及蛋黄壳结构(或称拨浪鼓结构),其中的空腔可作为高效纳米反应器应用于催化的各个分支领域。本综述首先讨论了不同核壳结构纳米反应器的设计,然后重点介绍了这些纳米反应器在催化降解染料污染物、催化加氢反应、催化氧化反应以及催化级联反应这几类反应中的应用。最后,对多功能核壳纳米反应器未来的研究和发展提出了一些展望。 相似文献
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在固定床反应器上考察了原粒度(1~3mm)CeO2助Co/SiO2催化剂的费托反应性能,提出了催化剂失活的机理,并采用程序升温还原、X射线衍射和X射线光电子能谱对催化剂进行了表征.结果表明,在1.5MPa,488K和400h-1条件下进行的300h稳定性实验中,原粒度CeO2助Co/SiO2催化剂上的CO平均转化率达到41%,液态烃选择性达到85%,液态烃中C10 烃的质量含量占88%以上.反应器出口的催化剂中有少量的CoO和Co2SiO4生成.催化剂的失活过程受动力学控制而非热力学控制,催化剂的失活机理为:高分散的纳米Co离子在反应器出口高水蒸气压力的作用下,以CoO为中间物种,与水合SiO2作用生成Co2SiO4,即Co H2O→CoO H2,SiO2 H2O→OSi(OH)2,2CoO OSi(OH)2→Co2SiO4 H2O. 相似文献
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磁性超细固体酸催化剂SO2-4-ZrO2/Fe3O4的组装及表征 总被引:13,自引:0,他引:13
将磁性Fe3O4纳米材料和SO2-4-ZrO2固体酸进行组装,制得一系列具有磁性和超细粒子结构的固体酸催化剂SO2-4-ZrO2/Fe3O4. 采用XRD,TG-DTA和XPS等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征. 并分析和测试了催化剂的磁学性能、比表面积、粒度分布和元素的组成等物理化学性质. 该催化剂具有较小的粒度、较高的磁性及酯化催化活性,对乙酸丁酯合成反应的催化活性可达66%; 利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收. 经高温处理后,固体超强酸的形成对催化剂磁性、比表面积、表相原子的电子结合能以及各组分形态均有显著影响. 相似文献