高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班

建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。     

固相萃取-高效液相色谱法测定紫杉醇脂质体的包封率

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定紫杉醇脂质体包封率的方法。采用粒径为40~60μm的C18填料作为固相萃取填料,分别用5%葡萄糖注射液和甲醇对紫杉醇脂质体和游离紫杉醇进行洗脱,定容后用C18色谱柱进行高效液相色谱检测。结果表明,采用上述方法,样品中紫杉醇浓度在10ng/mL~5.0μg/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系(r2=0.996)。方法检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,紫杉醇的回收率在95%~105%之间,对于紫杉醇脂质体包封率测定的相对标准偏差在0.3%~1.8%之间。该方法快速准确,有望用于其他脂溶性分子脂质体的包封率测定中。     

高效液相色谱法测定果蔬中多种苯甲酰脲类农药残留

建立用高效液相色谱法测定果蔬中10种苯甲酰脲类农药残留量的检测方法。采用微量化学法和固相萃取技术,高效液相色谱法测定。本方法最低检测限为0.02~0.03mg/kg,样品在添加浓度为0.05~0.2mg/kg时,平均回收率为70.4%~107.5%。     

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。     

新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中6种麻醉剂

建立了新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)、苯佐卡因、丁卡因等6种麻醉剂的检测方法。样品用磷酸盐缓冲液(pH4.4)-乙腈溶液提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,再经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果表明,6种卡因类麻醉剂在0.20~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9998;方法检出限(LODs)均为0.06 mg/kg,方法定量限(LOQs)均为0.20 mg/kg。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为71.8%~95.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~8.1%。     

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。     

固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚

采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚。烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃相小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm。苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%-104.5%和89.6%-103.8%。方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定塑料制品中多溴二苯醚

提出了塑料制品中多溴二苯醚的高效液相色谱法。样品经粉碎后用乙醇-丙酮(1+1)萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在150℃静态萃取10min,提取液旋转蒸发后用正己烷溶解过硅胶固相萃取柱净化,流出液蒸发至近干用异辛烷-甲苯(4+1)混合溶剂定容后,注入高效液相色谱仪分离测定。方法的检出限(3S/N)在0.1～0.2mg.L-1之间,加标回收率在87%～104%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量北大核心CSCD

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出.     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230 nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5 mg/L。     

高效液相色谱法测定食品中纳他霉素

提出了高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的方法,样品经甲醇-水(3+1)溶液提取净化后,用高效液相色谱配紫外检测器在305 nm波长处测定.纳他霉素的检测采用保留时间定性,外标法定量.方法的回收率在95.7%～102.0%之间,相对标准偏差均小于3%.方法的检出限(3S/N)为0.50 μg·g-1(固体样品),0.25 mg·L-1(液体样品).     

高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中的甲醛和乙醛

建立了用高效液相色谱法同时测定卷烟胶中甲醛、乙醛的分析方法。卷烟胶用去离子水提取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,衍生物直接用HPLC法检测。结果表明:该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好线性关系,甲醛、乙醛的检出限分别为3.6、6.2μg/L,阶醛、乙醛的样品回收率分别为98.38%~103.11%,89.37%~90.12%,相对标准偏差均小于6%。     

麻疯油转酯化产物的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定麻疯油转酯化产物中4种主要脂肪酸甲酯的分析方法。样品经膜处理后用丙酮溶解,采用Hypersil ODS(C18)色谱柱进行分离。以乙腈为流动相进行等度洗脱,内标法定量,同时对色谱条件进行优化。结果表明,在优化的色谱条件下4种脂肪酸甲酯在10 min内得到良好的分离,标准曲线的线性相关系数均达到0.999以上,平均回收率为96%~98%,重现性相对标准偏差为7.2%~10.2%,重复性相对标准偏差为0.31%~2.02%。与气相色谱法相比,该方法具有较高的灵敏度,可用于麻疯油转酯化产物中脂肪酸甲酯含量的测定,为麻疯油转酯化反应制备生物柴油的定性定量分析提供了参考依据。     

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3∶7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230 nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0.36、3.49μg/L,在土壤中的检出限分别为0.03、0.18 mg/kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%~105%,精密度为1.2%~8.5%。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。     

高效液相色谱法测定茶叶中6种合成着色剂

建立了同时测定茶叶中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝6种合成着色剂的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯和正己烷清洗后,用去离子水提取,提取液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。本方法 6种合成着色剂在0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,回收率80.0%~90.2%,相对标准偏差均小于5%。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。5种异噻唑啉酮的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,r≥0.999 5,方法定量限均为0.005 mg/kg。平均加标回收率为91.1%~103.5%,测定结果的相对标准偏差为2.11%~3.27%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,能快速测定湿巾中异噻唑啉酮的含量。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇

提出了用基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇.将虫草样品与石墨化碳黑球以质量比为1比4充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的甘露醇用高效液相色谱法测定.以Waters Sugar-Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,蒸发光散射检测器检测.方法的检出限(3S/N)为0.15 rag·L-1.方法应用于虫草样品的分析,测得相对标准偏差(n=7)均小于1.5%;在实样基础上作加标回收试验,测得回收率在97%～103%之间.     

高效液相色谱法测定水产品中的红霉素残留量

建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的两种补骨脂素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中 8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素含量的方法。以甲醇提取样品,以甲醇和水为流动相,经HPLC分离后以多级反应监测(MRM)测定。两种补骨脂素在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为0.10 mg/kg,回收率分别在96.88%~101.81%和94.25%~101.26%之间,相对标准偏差分别在0.40%~6.02%和0.76%~4.26%之间。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素

大米样品经甲-醇10 mmol.L-1磷酸溶液(70+30)提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲酸(1+99)溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0~500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10.0μg.kg-1。方法的回收率为73%~76%,相对标准偏差(n=8)为7.5%~11.8%。