VA-90气态原子化装置与AA-670原子吸收分光光度计联用测定水中硒

本文采用ＶＡ－９０气态原子化装置与ＡＡ－６７０ 原子吸收分光光度计联用测定水中痕量元素硒。方法简便, 省时。结果表明, 方法回收率在９４．２％ ～１０１．６％ 之间, 相对标准偏差为２．７％ , 获得了满意的效果     

VA—90气态原子化装置与AA—670原子吸收分光光度计联用测定？…

本文采用ＶＡ－９０气态原子化装置与ＡＡ－６７０原子吸收分光光度计联用测定水中痕量元素硒。方法简便,省时,结果表明,方法回收率在９４．２％～１０１．６％,相对标准偏差为２．７％,获得了满意的效果。     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h,即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间,Mg的回收率在98.0％～102.5％之间,Mn的回收率在95.7％～104.1％之间,Sr的回收率在97.1％～103.2％之间,Fe的回收率在95.1％～101.3％之间,Co的回收率在95.1％～104.5％之间,Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小。     

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞

将自制的ＬＱＧ－１型冷原子吸收测汞装置与ＷＦＸ－１Ｄ型原子吸收分光光度计配套使用,测定了人发和指甲中的汞,其相对标准偏差分别为５．５％（ｎ＝７）和４．８％（ｎ＝５）。回收率在８９％￣９５％之间。     

原子吸收法和原子发射法测定钾的比较

用日立１８０－３０型原子吸收法分光光度计，在波长在７６６．５ｎｍ下，用原子吸收法和原子发射法测定兔血中钾的含量变化，并进行两种方法的对比实验，结果表明，两种方法的灵敏度和检出限很接近，发射法灵敏度稍高，两种方法的精密度和准确度非常吻合，均能满足规分析的要求，两种方法的回收率都在９５～１０５％之间，吸收法受酸度和温度影响较小，而发射法稍大，笔者认为：因发射法不同元素灯，测定浓度范围大，灵敏度也高，从     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

ICP-AES测定中草药三七中的金属元素

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药三七中的金属元素Na、K、Zn等14种元素,分析了ICP-AES校准曲线及各元素平均回收率和相对标准偏差(RSD).结果表明,三七中Na、K、Mg、Ca、Fe含量较高,分别为3189、7854、1339、4000、455μg/g,该法回收率在92.7％-105.1％之间,相对标准偏差≤3.58％.本方法灵敏度高,结果准确,并且可多元素同时测定,可用于中药分析研究中.     

原子捕获－火焰原子吸收光度法测定火药烟晕中微量铅和锑

本文采用双缝式原子捕获石英管在火焰原子吸收分光光度计上测定火药烟晕中微量铅和锑，研究了捕获的时间及乙炔的流量等测试条件。实验表明：本法提高了原子吸收分光光度法的灵敏度，铅提高４倍，锑提高了９倍。方法的回收率铅为９８．６～１０４％；锑为９８～１１０％。     

吸光度比值-导数光谱新方法及其在两组分同时测定中的应用

本文叙述了吸光度比值－导数光谱新方法的原理,研究了在普通分光光度计上用计算法完成吸光度比值导数运算、同时测定苯酚和间苯二酚含量的实验方法,取得了较为满意的结果。苯酚的回收率为９９．４％～１０４．２％（ｎ＝２５,ＲＳＤ＝１．１％）,间苯二酚的回收率为９７．１％～１０２．８％（ｎ＝２５,ＲＳＤ＝１．６％）。     

ICP-MS法测定人体器官中Cs,Th和U的分布

采用ICP-MS对10种人体器官组织样品中的痕量Cs, Th和U进行了研究, 选择了最佳仪器工作参数, 用Rh为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移, 检出限为Th 5.7×10-3, U 1.04×10-2, Cs 1.78×10-2 ng·mL-1. 随同样品分析了NIST SRM 8414牛肌肉和NIST SRM 1486骨粗粉标准参考物质, 测得值与标准参考值吻合. 用HNO3和HClO4混合酸消解样品, 不须分离富集, 直接对人尸体的肺、肝、骨胳、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心脏中痕量Cs, Th和U进行测定. 结果表明 ICP-MS方法可以准确、精密地测定人体器官中的微量Cs, Th和U; 这3个元素在人体各个器官的分布各异, 例如Th和U主要分布在肺和肾, 而Cs则在全身相对均匀分布; 来自不同省市的肺部Cs, Th和U含量之间具有显著性差异, 且同一地区人肺样品中的Cs, Th和U浓度呈现同升共降的趋势, 说明Cs, Th和U在人体器官的积蓄和各地的环境、饮食相关.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

Determination of Toxic Elements in Muscle Tissues of Five Fish Species Using Ultrasound‐Assisted Pseudodigestion by Electrothermal Atomic Absorption Spectrophotometry: Optimization Study

A simple and rapid method is described for the determination of As, Cd, and Pb in muscle tissue of five freshwater fish species by ultrasound‐assisted pseudodigestion (USD). A Plackett‐Burman experimental design was used as a multivariate strategy for the evaluation of the effects of varying several variables at once. The variables such as sonication time (ST), sample mass of muscle tissues (SM), temperature of ultrasonic bath (T), nitric acid (A1), and mixture of acid and oxidant (A2) have been studied. From these studies, some variables showed significant effect on % recovery, and they were further optimized by a 2³+star central composite design, which involved 16 experiments. Optimum values of the variables were selected for the development of USD to determine the contents of As, Cd, and Pb in muscle tissue of five fish species, used as bioindicators for Lake Manchar (Sindh, Pakistan) to know whether consumption of these fishes threatens human health. The determination of three toxic elements under study was carried out by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The accuracy of the optimized procedure was evaluated by analysis of certified reference materials DORM‐2 (Dogfish Muscle Certified Reference Material for Trace Elements) and by comparison with conventional wet acid digestion methodology. No significant differences were observed for p=0.05 when comparing the values obtained by the proposed USD method and conventional digestion method (CDM) (paired t‐test). The average relative standard deviation of the USD method varied between 4.05%, 7.53%, and 4.55% for As, Cd, and Pb, respectively (n=10).     

微波消解FAAS测定新疆出口番茄酱中的微量元素

采用微波消解试样,FAAS法对新疆4个厂家出口番茄酱中的微量元素进行测定.经过回收率和精密度试验,结果表明:6种微量元素的相对标准偏差在0.23%-2.10%;回收率在94.8%-104.5%;并以番茄叶的标准样品(ESP-1)进行比较测定,标准样品的测定值与参考值基本一致,该方法获得了满意的精密度和准确度.     

GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度

用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射 10 μg砷后 ,观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过 80℃水浴用硫酸 硝酸 高氯酸混酸体系封闭消解 2h后 ,滴加 30 %双氧水 ,得到定容的消化液。用 0 1%TritonX 10 0 0 2 %AgNO3溶液作消化液的基体改进剂 ,D2 灯校正背景 ,标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为 3 2 %～ 8 7%之间。检出限为 1 5 7μg·L- 1 。回收率为 81 7%～ 10 5 %。分析结果表明 ,注射到肿瘤组织内的砷 2h内扩散到其他组织达最大值 ,而后随机体代谢活动的结果 ,砷浓度随时间延长又渐渐减少。     

中草药中多种微量元素的ICP-AES同时测定研究

本文提出了中草药漏芦中多种微量元素的等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定的方法,并以ＧＢＷ０８５０１桃叶标准样进行对照测定。标准样的测定值与参考值吻合较好,试样分析结果满意。该方法具有灵敏、准确及多元素同时测定,操作简便,快速等优点,适应于中草药及其各种剂型中多元素同时测定。     

微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %～ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %～ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。     

巨大口蘑中微量元素的光谱测定

采用火焰原子吸收法同时测定了巨大口蘑中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu 8种微量元素的含量。方法的相对标准偏差介于0.1%～2.2%,回收率介于98.1%～106.4%。结果表明,巨大口蘑中Zn, K, Ca, Mg和Mn 等人体必须的生命元素含量较高,揭示了巨大口蘑具有较高的营养价值。     

原子吸收光谱法测定趾甲微量铁,钴,镍和镉

作者在十年内按季度收集了人趾甲样品３９份。应用火焰原子吸收光谱法测定了人趾甲样品的微量元素含量；此法具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差为１．６９％－７．７１％，回收率在９１．３５％－１０４．７５％之间。用本法测定了人趾甲样品的微量铁、钴、镍和钢，获得了满意的结果。