变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1 引言 高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法.如偶氮氯膦Ⅲ法(ε=3.0×104L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂(ε=1.4×105)和二溴对甲偶氮羧(ε=1.2×105).本实验研究发现,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度.     

新的希土显色剂偶氮氯膦-m_1-k

测定希土元素常用的偶氮类显色剂有偶氮氯膦Ⅲ,偶氮胂Ⅲ,偶氮胂M,双羧基偶氮胂Ⅲ,硝羧偶氮等。其中以偶氮氯膦Ⅲ较为常用,可不经分离直接测定球墨铸铁和某些合金钢中的希土元素。我们鉴于对称的变色酸双偶氮衍生物与金属离子反应是在一侧发生的机理,试图保留偶氮氯膦Ⅲ一侧与希土络合的功能团,在另一侧的偶     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质…     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

DBS-偶氮胂光度法测定硅铝钡合金中钡

硅铝钡是炼钢中很好的脱氧剂,并且有很好的脱磷、脱硫效果;还能改变钢中非金属夹杂物的物性,可球化或细化钢中夹杂,降低非金属夹杂物的有害作用。光度法测定钡,一般采用变色酸的双偶氮衍生物作显色剂,如偶氮胂Ⅲ、二甲偶氮磺、偶氮氯膦Ⅲ等,这类试剂的灵敏度和选择性均不理想,     

用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶

１引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为３－［（４－溴－２－磺酸基苯）偶氮］－６－［（２,６－二溴－４－甲基苯）偶氮］－４,５－二羟基－２,７－萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的２：１蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺ＤＡＬ、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具…     

分子光谱法测定钇的研究进展

评述了近20年来国内外分子光谱法测定钇的进展情况。包括分光光度法、荧光分析法、共振光散射法以及化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,偶氮氯膦类、三苯甲烷染料和偶氮胂类试剂是目前测定痕量钇的重要试剂,同时新的显色剂如三溴偶氮胂、溴邻苯三酚红(BPR)、不对称变色酸双偶氮氟胂型试剂等的研究也在不断增加。而荧光光度法因其灵敏度高、选择性好、操作简单等优点,相应体系也在逐渐增多。共振光散射分析法和化学计量方法在测定痕量钇方面也有不同程度的应用。本文主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

对乙酰基偶氮胂双波长分光光度法直接测定稀土矿中的轻稀土

本文应用武汉大学研制的新型显色剂-对乙酰基偶氮胂,针对江西稀土矿的特点,采用酸浸溶样,草酸掩蔽重稀土及铁、铝等共存元素,双波长法直接测定稀土矿中的轻稀土,而不进行分离,经与碱熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法对照,结果良好。采用回归分析法处理数据,相关系数γ=0.9994。一、实验部分 1.主要仪器及试剂:721型分光光度计;0.1％对乙酰基偶氮肿水溶液;pH2.24盐酸-醋酸钠缓冲液;0.2％草酸溶液;轻稀土标准溶液:10μg/ml,以氧化物计,其中La:     

锆—马尿酸偶氮氯膦—CPB—乙醇显色体系的研究

马尿酸偶氮氯膦是一种灵敏稀土显色剂,为扩大其分析应用范围,我们研究了它与锆的显色反应。在阳离子表面活性剂CPB与适量乙醇存在下,锆与该试剂显色反应的灵敏度较其二元配合物可提高4倍,并能允许较大量Cu~(2+)、Mg~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)和Mn~(2+)等离子共存,可用于铜合金中微量钴的直接测定。与氨基G酸偶氮氯膦测定微量锆的方法相比,实验条件与选择性     

各种掩蔽剂对稀土元素与变色酸双偶氮显色剂的显色反应的影响

变色酸双偶氮类显色剂如偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)、偶氮氯膦m-A(CPAm-A)、偶氮氯膦m-N(CPAm-N)已广泛用于稀土总量或分量的测定。采用EDTA、草酸做掩蔽剂,可不经分离,以CPA-Ⅲ或m-A直接测定钢铁中稀土总量或采用磷酸-草酸-焦碳酸钠做掩蔽剂,以CPAm-N直接测定铈组含量。本文为拟定球铁中稀土总量、分量的测定方法,     

钙、稀土中间合金中钙的比色测定(偶氮氯膦Ⅲ法)

球墨铸铁的球化剂以往一直采用稀土、镁合金。近年来,在国内已出现钙、稀土合金,它以钙代替价格昂贵的镁。实践证明这种球化剂能降低成本,提高机械性能。比色法测定钙所用的显色剂,常用的有铬黑丁,紫脲酸铵,偶氮胂Ⅲ等,这些试剂对金属离子反应的选择性较差,必须预先将钙分离,或采用适当的掩蔽剂。据有关资料介绍和我们的研究表明,偶氮氯膦Ⅲ在酸性溶液中能与钙生成蓝色络合物。它与稀土络合物很相似,在波长614—616毫微米和664—669毫微米出现两个吸收峰。     

新试剂——氯膦羧偶氮Ⅲ

含膦羧基—PO_3H_2的有色有机试剂合成的还不多,除氯膦羧偶氮I~*(I)外,就是氯膦羧偶氮III(又名偶氮氯膦III)(III)。首先由和等人合成并用于铀的测定中。试剂名称为2,7-双-(4-氯-2-膦羧苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。其结构式为.     

CPA—mA形成纤维富集光度法测定稀土总量

稀土元素的分离富集方法除萃取法、沉淀法外,离子交换分离富集技术是目前常用的方法。本文拟定了偶氮氯膦—mA螯合形成纤维分离富集、偶氮胂Ⅲ分光光度法测定地质试样中痕量稀土总量。并研究了吸附酸度、柱高、溶液流速等对分离富集痕量稀土元素的影     

三氯偶氮胂与稀土元素显色反应的研究(Ⅰ)——直接光度法测定水中痕量稀土

本文对新显色剂三氯偶氮胂与稀土元素的显色反应进行了研究.该试剂灵敏度高,选择性好.用直接光度法测定水中痕量稀土,取得了满意的结果.     

稀土-DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波的研究

近年来稀土(RE)与变色酸偶氮类试剂的配合物极谱吸附波的研究已有若干报道^[1～3],其测定稀土的检测下限一般为10^-6-10^-7mol/L,有些体系可达10^-7～10^-8mol/L^[4]。DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)是一种新的变色酸双偶氮类稀土光度分析试剂^[5,6].该试剂具有选择性好、灵敏度优于其它试剂的特点.但RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物的电化学性质及其在极谱分析中的应用尚未见报道.本文发现在NH₄Cl介质中,RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物在滴汞电极(DME)上产生灵敏的极谱吸附波,利用该波测定稀土具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。其检出限可达1.4×10^-8mol/L。     

新的催化光度法测定痕量铁

催化吸光光度法测定Fe(Ⅲ)已有文献[1～4]报道.而用过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ作为指示反应测定痕量Fe(Ⅲ)尚未见文献报道.本文详细研究了痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ的催化作用,采用固定时间法,对反应条件进行选择,建立了催化光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.本法操作简单、重现性好、选择性高,用于人发和饮用水中铁的测定,结果满意.     

铬变酸双偶氮显色剂在我国的新进展

本刊曾在1979年组织过一次国内分析化学发展的全面评述。本文拟对铬变酸双偶氮衍生物作为一类光度显色剂在国内的科研及应用方面的挽近(1979～1985)进展作一回顾和展望。 C.B.Caббин在1959年首先合成了偶氮胂Ⅲ。之后于1961年A.M.Лукин等又合成了偶氮氯膦Ⅲ。这些试剂的共轭体系较单偶氮衍生物大,因此与金属离子发生配合反应时,电子云的密集程度增大,配合能力增强,灵敏度显著增加。这些优越的分析性能在错、钍、铀、稀土等元素的光度测定中得到了充分的反映,引起分析工作者的广泛注意。我国的