新型含1,2,3-三氮唑的染料木素糖缀合物的合成

以染料木素为起始原料,经两步反应制得中间体7-O-炔丙基染料木素(3);以CuI为催化剂,3与叠氮乙酰基糖经Click反应合成了7-O-［1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-糖苷)1H-1,2,3-三氮唑-4-甲基］-染料木素(5a~5c); 5a~5c经去乙酰基制得三种含1,2,3-三氮唑的氮苷染料木素糖缀合物(6a~6c)。3, 5和6均为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS表征。     

纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐

三氮唑核苷对多种ＲＮＡ和ＤＮＡ病毒均有明显抑制作用 ,是一种效果良好的广谱抗病毒药物[1 ,2 ] 。 5 -氨基 - 1 ,2 ,4-三氮唑 - 3羧酸甲酯硫酸盐是合成三氮唑核苷的重要中间体 ,它经脱氮后和 1 ,2 ,3,5 - 0 -四乙酯 - β -Ｄ -呋喃核糖缩合、氨解便可制得三氮唑核苷。三氮唑甲酯硫酸盐一般采用甲醇与 5 -氨 - 1 ,2 ,4-三氮唑 - 3-羧酸硫酸盐经酯化[3] 反应制得 ,目前工业上多用浓硫酸作为酯化反应催化剂 ,浓硫酸加入量较大 ,对设备腐蚀严重 ,会产生大量废水污染环境 ,并且反应时间长达 1 5小时 ,产率仅为 81 6% [4] 。本文采用溶胶凝胶法…     

桥连双-(三氮杂环壬烷)化合物的合成

利用无水碳酸钾作缩合剂,在精制乙腈中使N,N'-二对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷3与双溴甲基化合物4a-4c缩合得到N-对甲苯磺酰基取代的桥连双-(三氮杂环壬烷)5a-5c,经浓硫酸脱去氮原子上的保护基团得到桥连双-(三氮杂环壬烷)6a-6c。化合物5a-5c和6a-6c均经元素分析、IR、^1HNMR、^1^3CNMR、MS等测试手段证实其结构和组成。     

新型2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮衍生物的合成

以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氮烷基化、酯化、磺酰化、硫代乙酸钾反应构型转换、水解酯基、缩合和成盐反应合成了5个新型的(2S,4S)-5-烷基-2-硫杂-5-氮杂双环[2.2.1]庚-3-酮衍生物,其结构经1H NMR和MS表征。     

5-卤代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯及其衍生物的合成

以5-氨基-1H1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5-X-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯(X=C1,Br,I)(1a-1c),1a-1c再分别与α-2′,4′-二氟苯乙酮反应合成了3个5-卤代-1-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯衍生物(2a-2c),其结构通过元素分析,IR,UV和^1H NMR进行了表征。     

BCL-2选择性抑制剂——ABT-199的合成工艺改进

以3,3-二甲基环己酮(2)为原料,经5步反应制得中间体1-氯-4-［2-(氯甲基)-5,5-二甲基环己基-1-烯］苯（5）;以5-溴-7-氮杂吲哚为原料,经3步反应制得制得5-羟基-1-三异丙基硅基-7-氮杂吲哚（8）; 8与4-［3-氟-4-(甲氧基羰基)苯基］哌嗪-1-甲酸叔丁酯（9）经取代反应制得4-｛3-［(7-氮杂吲哚)氧］-4-(甲氧基羰基)苯基｝哌嗪-1-甲酸叔丁酯（10）;10脱保护后与5进行S_N2取代反应,所得中间体与3-硝基-4-｛［（四氢-2H-吡喃-4-基)甲基］氨基｝苯磺酰胺经缩合反应合成了BCL-2选择性抑制剂ABT-199,总收率28.4%,其结构经¹H NMR和ESI-MS确证。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸为原料，经重氮化反应和Sandmeyer反应得到5-X(X=Cl，Br，I，CN)-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸，通过元素分析、UV，IR，1H NMR和MS对所有产物的结构进行了表征。     

5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-硫代-2''''-丙酸乙酯类Schiff碱的合成与表征

用氨基三氮唑硫代丙酸乙酯与取代苯甲醛反应,合成了6个新型的5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-硫代-2′-丙酸乙酯类Schiff碱,其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征.     

三氮唑类偶氮化合物的合成及表征

以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸、变色酸和对取代苯胺为原料,经重氮化、偶合反应合成了4种新偶氮化合物,其结构经元素分析,IR,UV和^1H NMR表征。     

羟基中环二胺接枝壳聚糖的合成与表征

以具有环氧活性基的壳聚糖与3-羟基-1，5-二氮杂环庚烷或3-羟基1，5-二氮杂环辛烷反应，合成了两种含羟基的氮杂冠醚壳聚糖衍生物，其组成及结构经元素分析，IR，X-射线粉末衍射及^13C NMR等方法确证。