Chiral Separations by Ligand-Exchange Micellar Electrokinetic

The separation of enantiomers is of great importance in biology, pharmaceutics, agriculture and environment. The different separation modes ( i. e. capillary zone electrophoresis ( CZE ), micellar electrokinetic chromatography ( MEKC ), capillary electrochromatography ( CEC ), etc )     

蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

考察了用微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响,并与胶束电动色谱进行对比,探讨了其分离机理,为蛋白质的分离鉴定提供了一种有力的工具.     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。     

微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响

研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离，考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响，实验结果表明，各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂２增加而增长；内相和助表面活性剂对有，无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律，选用微乳液组成为８０ｍｍｏｌ／Ｌ正庚烷－１２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ－９００ｍｍｏｌ／Ｌ正丁醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂，样品在１４ｍｉｎ内达到完全分离，理论板数为３     

Separation of Hydrophobic Neutral Compounds by Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Electrokineticchromatography(EKC)istheonlymodeofcapillaryelectrophoresisfOrtheseparationofelectricalneutralcompounds.Theseparationprincipleisbasedonthedifferentpartitionofsolutesbetweenthepseudostationaryphaseandthesurroundingaqueousphase.MicellarEKC(MEKC)provideshighspeedandhighefficiencyseparationforneutralcompoundswithsignificantsolubilityinaqueoussystem'.Theseparationofhydrophobiccompounds,however,givessomeproblems,becauseoftheirpoorsolubilityinaqueousphase.Inourpreviouswork"',somepol…     

Optimized Separation of Nine Xanthones by Microemulsion Electrokinetic Chromatography

A microemulsion electrokinetic chromatography method has been firstly used for the separation of the therapeutically important xanthones from Securidaca inappendiculata. The separation of the nine xanthones was systematically optimized with respect to pH, composition of microemulsion,addition of cyclodextrins, applied voltage and column temperature. Baseline separation was successfully achieved for the nine xanthones, which was also compared with that by micellar electrokinetic chromtography.     

Separation of Felted Explosives by Pressurized Microemulsion Electrokinetic Chromatography

A new MEEKC method assisted with pressure-driven mobile phase was presented for the separation of felted explosives. Microemulsion solution was composed of 80 mmol/L heptane-120 mmol/L SDS (sodium dodecyl sulphate)-900 mmol/L butanol-10 mmol/L borate at pH 9.4 and a pressure-driven flow of 0.020 mL/min under 1.3 MPa was employed to manipulate the separation. Explosives HMX (1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazacyclooctane) and TATB(triamino-trinitrobenzene), which were felted on fluorine rubber F2311 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 1/1 co-polymerization) and F2314 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 4/1 co-polymerization) were well separated with very good peak shapes.     

毛细管微乳液电动色谱的原理及应用

综述了近年来毛细管微乳液电动色谱(MEEKC)的研究进展。对MEEKC的分离原理进行了阐述;对微乳液的组成和其他影响MEEKC分离的因素进行了总结;对MEEKC在各个领域的应用作以分类评述;并将MEEKC和胶束电动毛细管色谱(MEKC)予以比较。     

微乳液电动色谱测定油-水分配系数的改进方法研究

通过考察微乳液电动色谱(MEEKC)中化合物浓度和高电场对其迁移行为的影响, 探讨了化合物分配于微乳后改变微乳内相性质的原因, 以及电泳高电场致使微乳液性质变化的机理. 在此基础上建立了一种测定化合物油-水分配系数的改进型MEEKC方法. 将此改进方法应用于烷基苯化合物之油-水分配系数的测定, 其测定值与文献参考值平均相差0.07个对数单位, 准确度较现行MEEKC方法有了明显提高.     

微乳液毛细管电动色谱法测定大鼠滑膜细胞中雷公藤甲素的含量

建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法.在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化.毛细管电泳运行缓冲液组成:1％(w/V)SDS,3％(V/V)正丁醇,1％(V/V)乙酸乙酯,96％(V/V)5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸盐溶液,pH 9.0;运行电压:25 kV;压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm.结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9991.当给药24h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745 μg/mL.本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础.     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和     

微乳液毛细管电动色谱应用进展

微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强势的发展,本文针对这些领域的MEEKC方法进行了评述。     

Separation of Six Pyridoncarboylxic Acid Derivatives by Micellar and Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Micellar electrokinetic chromatography (MEKC) and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) are two kinds of electrokinetic capillary chromatography (EKC), which are characterized of high solubilization capacity and separation efficiency. In our previous work, some polar organic compounds and hydrophobic neutral compounds were separated successfully by EKC1-3. In this paper, these methods were used for separating six pyridoncarboylxic acid derivatives with similar structures. T…     

反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃

要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法。采用大体积进样-p H动态连接-扫集微乳毛细管电泳法(LVSS-Dyp H-MEEKC)对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离。结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为:2.4%(w/w)SDS、0.6%(w/w)正辛烷、6.6%(w/w)正丁醇、20 mmol/L Na H2PO4缓冲液(p H 2.2);进HCB时间为20 s(16 k Pa),进样时间为80 s(16 k Pa)时,富集效果良好,富集倍数在25~80倍之间,在27 min内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测。将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6%~95.9%之间,相对标准偏差均小于5.1%(n=5)。     

Separation of Biphenyl Nitrile Compounds by Microemulsion Electrokinetic Chromatography with Mixed Surfactants

A mixture of nine biphenyl nitrile compounds with high hydrophobicity and similar structures was successfully separated by microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) within 30 rain. The buffer system contained 100 mmol/L sodium dodecyl sulfate (SDS), 80 mlnol/L sodium cholate (SC), 0.81% heptane, 7.5% n-butanol, 10% acetonitrile and 10 mmol/L borate. The addition of SC, organic modifiers, sample preparation and temperature all showedremarkable effect on the separation. Meanwhile, the MEEKC method was briefly compared with micellar electrokinetic chromatography (MEKC) method.     

微乳毛细管电动色谱微乳粒径电化学测定方法研究

以二茂铁(Fc)作为电化学探针,采用循环伏安法测定了微乳毛细管电动色谱中常用水包油型微乳体系十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/正辛烷在不同配比下的扩散系数,并通过扩散系数推算微乳粒径的变化规律。研究表明,随着表面活性剂SDS浓度增加,粒径减小;随着正丁醇的增加,粒径减小;正辛烷的量对粒径影响不大。使用动态激光光散射法对实验结果进行验证,发现当电活性物质Fc全部溶于油相中时,两种方法测定结果基本相符;但随着正丁醇浓度增大,粒径是增大的。Fc在微乳液滴油核外的溶解度增大,导致测量误差增大。     

微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20～1000、5～1000和5～1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符.     

微乳毛细管电动色谱分析窗口的研究

研究了微乳毛细管电动色谱体系中,表面活性剂、助表面活性剂、微乳液的内相、有机改性剂等微乳组成对分析窗口的影响.以甲醇为电渗流标记物测定电渗流时间,以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴(假固定相)的迁移时间,分析时间窗口的变化.最佳条件下,菲的迁移时间和峰面积的相对标准偏差小于1.6%和3.0%(n=6),体系稳定,重复性良好.根据时间窗口的变化规律对其进行适当调节,成功实现了5种水溶性和2种脂溶性维生素的分离,并与毛细管区带电泳及胶束毛细管电动色谱进行了比较.     

微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物

建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。