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相似文献
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1.
高效液相色谱环糊精键合固定相   总被引:2,自引:0,他引:2  
环糊精是由D(+)-葡萄糖单元通过α-1,4糖苷键连接的环状齐聚糖,其最典型的性质是能与许多客体分子形成包容配合物。高效液相色谱环糊精键合固定相广泛用于对映异构体,非对映异构体,结构异构体和常规化合物的分离。  相似文献   

2.
 ]研制不同孔径的硅胶,并进行了C1烷基化学键合。探讨了硅胶孔径对蛋白质的保留、分离和回收率的影响。实榻结表明,硅胶孔径对蛋白质分离的闹柱率有重要S影跋响然而,对本实验中绝大多数蛋白质,在不孔径柱上,其浔保羰时间基本保3持植变。蛋白实的回收率随硅胶孔径增大而有所提高。此外,尚考察了流动相中有机溶剂的浓度对牛血清白蛋白(BSA)保留的影响。  相似文献   

3.
通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究, 考察了该固定相的色谱性能. 结果表明, 该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能, 还具有很强的平面识别能力, 可很好地分离烷基苯、 稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质, 且在pH 3.5~7.0 时化学稳定性能良好, 硅醇基效应得到了很好的抑制, 可有效地用于碱性化合物的分离分析.  相似文献   

4.
朱道乾 《色谱》1990,8(1):33-35
环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是由吡啶喃葡糖与α-1,4-葡糖苷反应生成的环状低聚糖。环糊精的口袋结构和疏水性内腔能包结不同的化合物。这种包结作用被广泛利用在分析化学中。本文介绍三种β-  相似文献   

5.
王俊德  商振华 《色谱》1987,5(2):86-93
6—4 反相色谱 反相色谱通常是指以具有非极性表面的担体为固定相,以比固定相极性更强的溶剂系统为流动相的色谱分离。一个典型的例子就是在十八烷基硅烷键合相上用甲醇/水混合溶剂冲洗。“反相色谱”是相对于“正相色谱”而言的,在后一种情况下,使用极性固定相(如硅胶)和非或弱极性的流动相  相似文献   

6.
环糊精类高效液相色谱固定相的研究进展   总被引:12,自引:0,他引:12  
陈慧  王琴孙 《色谱》1999,17(6):533-538
对高效液相色谱中的β-环糊精及其衍生物手性固定相的发展过程进行了综述,53篇。  相似文献   

7.
利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60~90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。  相似文献   

8.
王俊德  商振华 《色谱》1987,5(1):25-30
6—1 意义和特点 化学键合相色谱使用的固定相是借助于化学反应的方法将有机分子以共价键连接在色谱担体上,主要用于反相、正相和部分离子交换及空间排斥色谱中。据统计.键合相色谱在高效液相色谱的整个应用中占80%左右。表6-1的数据表明它是近代柱液相色谱中最重要的一个类型。  相似文献   

9.
10.
利用Pirkle型手性固定相系统地研究了11种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,11种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。  相似文献   

11.
目前气相色谱发展的主要方向之一是改进色谱柱的分离效能及发展新的柱材料,化学键合固定相就是其中的一种。 七十年代初期Hastings和Aue首先报道了聚合物与硅藻土表面的羟基进行化学键合制备化学键合固定相,并成功地用于气相色谱。除了因为它具有高稳定性、有机溶剂  相似文献   

12.
从分子结构与分子间作用力的关系出发,以富电子性化合物甲苯、α-二甲苯、α-甲基萘修饰的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)树脂作为固定相分离C60、C70混合物,获得很好的结果,其中以α-甲基萘修饰PS-DVB和为固定相分离效果最理想。  相似文献   

13.
综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展,参考文献40篇。  相似文献   

14.
用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相陈德朴,郁鉴源,廖沐真,黄贺生,刘凤英,刘梦林(清华大学化学系,北京,100084)(清华大学现代应用物理系)关键词C_(60)、C_(70)分离,固定相,高效液相色谱目前有关富勒烯的研究是国际上一个非常活跃的研究领域...  相似文献   

15.
佟巍  张养军  秦伟捷  钱小红 《色谱》2010,28(10):915-922
对高效液相色谱用硅胶作为基质的化学键合固定相的研究进展进行了全面的评述。介绍了硅胶基质填料的物理化学性质及前处理过程,详细阐述了化学键合固定相的键合反应机制和种类,概括了化学键合固定相在高效液相色谱中的应用,并对我国的硅胶基质填料研究和应用前景进行了展望。  相似文献   

16.
研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。  相似文献   

17.
艾萍  韩丽娜  字敏  孟磊  字富庭  袁黎明 《分析化学》2006,34(10):1459-1462
合成了两种桥联β-环糊精固定相,将其用于芳香烃位置异构体、氨基酸的对映异构体的拆分,同时比较了其与β-CD固定相的手性拆分效果。研究结果表明,桥联环糊精固定相对一些对映异构体具有较好的选择性;其对普通的环糊精固定相的选择性具有一定的补充或者改进作用。  相似文献   

18.
用于碱性物质分离的高效液相色谱键合相的制备及评价   总被引:4,自引:0,他引:4  
王萍  王俊德  丛润滋  董冰田 《色谱》1997,15(3):189-192
采用2,4-戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体,然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明,键合反应按预定路线进行,硅胶表面被键合相基团覆盖的较均匀、完全。键合相具有较好的色谱性能,可有效地用于碱性化合物的分离分析中。  相似文献   

19.
以大孔聚苯乙烯-二乙烯苯为基质,制备了两个系列化学键合聚乙二醇和脂肪醚聚合物小球固定相。色谱性能评价表明,它们的极性随含氧量增加而增加;从对于醇混合物及苯-环已烯-环已烷的分离实例说明,与基质相比,键合小球不仅有较高选择性,而且柱温较低,或保留时间较短,这与前人键合小分子官能团的改性方法比较是一个明显进步。  相似文献   

20.
核苷与碱基的苯胺甲基键合硅胶固定相高效液相色谱分离   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立苯胺甲基键合硅胶固定相(PAMS)高效液相色谱分离核苷与碱基的方法;研究流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲液pH值、离子强度对核苷和碱基在该键合固定相上的色谱保留及分离选择性的影响,用磷酸缓冲液(pH=4)为流动相快速分离了部分核苷与碱基。  相似文献   

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