高比表面积VPO催化剂的制备及其性质研究

利用有机相制备VPO催化剂,在制备过程中加入聚乙二醇(PEG)作为分散剂可有效提高VPO催化剂的比表面积。实验中采用两种不同分子量的聚乙二醇(PEG 6000和PEG 10000),所得VPO催化剂的比表面积分别为52与54m²/g,而不加聚乙二醇的VPO催化剂其比表面积仅为19m²/g.XRD,XPS及FTIR的结果表明,催化剂的主要晶相均为(VO)₂P₂O₇,但两类催化剂的微观结构有所不同。正丁烷选择氧化生成马来酐的催化反应结果表明,385℃时加聚乙二醇制备的VPO催化剂其丁烷的转化率为84%～86%.马来酸酐的选择性为78%,而不加聚乙二醇制备的VPO催化剂其转化率和选择性均为71%.     

制备方法对iPP/EPR合金晶相结构的影响

用示差扫描量热仪(DSC)和广角X射线衍射仪(WAXD)研究了溶液共混法和熔融共混法制备的等规聚丙烯/二元乙丙橡胶(iPP/EPR)(85:15,W/W)合金的晶相结构.发现溶液共混法制得的iPP/EPR合金晶相中仅存在α-iPP,而熔融共混样品中则同时生成了α-iPP和β-iPP.这一结果表明,EPR并不是iPP/EPR合金中β-iPP生成的关键因素.考察了结晶温度和熔体热处理对iPP/EPR合金晶相结构的影响,发现通常的热处理并不能消除合金中β-iPP的生成.     

灼烧温度对单一稀土氧化物粒度、比表面积和形貌的影响（Ⅰ）

分别以稀土元素Y,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er和Lu的草酸盐为前体原料,固定的灼烧时间为3h,在800－1500℃范围内不同灼烧温度下制备了系列单一稀土氧化物,利用Coulter计数法,比表面积分析仪和扫描电镜研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度,比表面积和形貌的影响,结果表明,各稀土氧化物的中位粒径和团聚程度随灼烧温度升高而增大,而比表面积则逐渐减小。     

沉淀条件对稀土氧化物的比表面积和形貌的影响（Ⅱ）

以稀土元素Nd,Eu和Y为对象，利用比表面积分析仪和扫描电镜考察了各种沉淀条件对稀土氧化物的比表面和形貌的影响。结果表明：降低沉淀温度和提高加料速度有利于获得较大比表面积的产品，但不利于产颗粒晶型的完整化。稀化与草酸的比例以及陈化时间对样品的比表面积影响不大，但增加陈化时间，有利于改善氧化物颗粒的晶型以及尺寸分布。因此，在工业生产中，为了提高产品质量，陈需控制的烧条件外，还应注意控制沉淀温度、加料速度和陈化时间。     

灼烧时间对稀土氧化物粒度、比表面积和形貌的影响(Ⅲ)

将在一定沉淀条件下制备的稀土草酸盐在850℃下灼烧1－24h，得到Nd2O3,Eu2O3和Y2O3样品。利用Coulter地数法，比表面积分析仪和扫描电镜研究了灼烧时间对稀土氧化物的粒度，比表面积和形貌的影响。结果表明，长时间灼烧虽有利于改善颗粒的粒度分布，但会导致颗粒的比表面积急剧减小，且在产品中生成大的团聚体。     

肼对热分解法制氧化钇比表面积的影响

肼对热分解法制氧化钇比表面积的影响吴介达＊陆世鑫王振华王晔明（同济大学化学系上海２０００９２）（上海跃龙有色金属有限公司上海）关键词氧化钇，肼，比表面积１９９６－０９－２３收稿，１９９７－０４－１８修回上海市自然科学基金资助课题氧化钇是一种需求量大、...     

高比表面积TiO_2纳米管的制备与表征

采用一种简单的化学合成方法制备TiO2 纳米管 ,并采用TEM、XRD等分析手段对TiO2 纳米管进行了表征 .考察了不同温度对TiO2 纳米管比表面积及孔体积的影响 .结果表明 ,采用该方法制得的TiO2 纳米管 ,比用模板法制备的TiO2 纳米管的管径小、管形均匀 .此纳米管的比表面积大于 2 0 0m2 /g ,孔体积最大可达 0 .784cm3 /g .     

低温固相法制备高比表面积的纳米MgO

 以草酸和乙酸镁为原料,采用低温固相化学反应合成出前体MgC2O4·2H2O, 再通过焙烧得到纳米MgO. 采用X射线衍射、 N2物理吸附、透射电镜和热重-差热技术对前体和MgO样品进行了表征,并考察了焙烧气氛的影响. 结果表明,在流动干燥的氮气中520 ℃焙烧4 h后制得了比表面积高达412 m2/g的纳米MgO; 此MgO为面心立方结构,晶粒尺寸为4～5 nm, 粒子堆积成在一定程度上长程有序的介孔结构,并具有十分优良的抗高温烧结性能, 600和800 ℃焙烧2 h后,其比表面积仍分别高达357和153 m2/g.     

V5+物种对钒磷氧化物催化性能的影响

采用有机相法制备钒磷氧化物催化剂，通过空气或氧气气氛中不同时间的原位预处理以系统调变样品中V⁵⁺物种的含量及其状态，并考察对催化正丁烷选择氧化制马来酐的反应性能的影响。理化表征手段的结果表明，空气或氧气预处理改变了V物种的价态及V⁵⁺/V⁴⁺的相对含量，但对催化剂的比表面积和表面P/V比没有显著影响。表面V⁵⁺/V⁴⁺的合适比例及相应的结构状态可能在V⁵⁺-V⁴⁺物种之间产生较好的协同作用，从而获得较为理想的催化反应性能。     

活化条件对活性碳纳米管比表面积的影响

以KOH为活化剂, 研究了多壁碳纳米管在制备活性碳纳米管过程中四个重要影响因素: 活化剂用量、活化温度、活化时间和活化过程中保护气体的流速对所得活性碳纳米管BET比表面积的影响并解释了原因. 研究表明上述四个因素都会对活性碳纳米管的比表面积产生较大的影响, 其中活化剂用量的影响最大, 在研究范围内可引起比表面积增大约241 m²•g^-1. 在这四个影响因素中除活性碳纳米管的比表面积随活化温度的增加而不断增加外, 其他三个影响因素的变化都会使活性碳纳米管的比表面积出现最大值, 而且四个影响因素的改变, 都不改变活性碳纳米管的孔洞主要是中孔和大孔的特点.     

耐温高比表面氧化锡制备

对比了氨水或NaOH共沉淀和尿素水解均相沉淀三种不同的制备方法,以及NaOH沉淀不 同的老化条件下制备的SnO2粉体材料的比表面以及烧结特性.实验结果表明,减慢成核速度 及在母液中高温老化都有利于提高初始粒子的晶化程度和焙烧后样品的比表面.以NaOH共沉 淀,在100 ℃下回流老化48 h制备的SnO2具有最大的比表面和最好的烧结性能,在500、800 和1000 ℃焙烧后比表面分别为94、75和53 m2穏-1.初始粒子晶化程度的提高以及材料中 硬团聚的减小是改善SnO2烧结性能的主要原因.     

正丁烷选择氧化过程中VPO体系的表面物种

用漫反射傅立叶变换红外光谱法,研究了VPO催化剂上正丁烷选择氧化制顺酐的表面物种及催化反应过程。催化剂暴露在1．5％n-C4 21％02＋N2的流动混合气中,流量为50mL/min,温度100－400℃,在催化剂表面上未观察到吸附的正丁烷,但发现了吸附的顺酐和COx。同时,检测到吸附的马来酸和高活性的烯烃物种。     

铜催化剂有效表面积的测定

 综述了几种测定铜催化剂有效表面积的方法．N2O前沿反应色谱法（RFC）对设备要求简单，操作简便，测定结果重现性好，是测定铜催化剂中铜的表面积的有效方法．给出了装置原理图和适当的实验条件．     

Liquid Phase Selective Oxidation of Alcohols over VPO Catalysts Supported on Mesoporous Hexagonal Molecular Sieves (HMS)

The vanadium phosphorous oxide (VPO) catalysts, supported on mesoporous hexagonal molecular sieves (HMS) with different vanadium loadings, were prepared by precipitation method on organic phase. Techniques such as XRD, BET and SEM, were used for characterization of the catalyst. The bulk VPO catalyst contains vanadyl pyrophosphate phase ((VO)₂P₂O₇), and a small amount of VOPO₄. The high surface area, large pore volume and pore size of HMS in VPO/HMS samples, provide an excellent dispersion of same phase of VPO compound on the support surface. Oxidation of various alcohols was studied in the liquid phase over VPO/HMS catalyst, using tert‐butylhydroperoxide (TBHP) as an oxidant. The activity of VPO/HMS samples were considerably increased with respect to bulk VPO catalyst. At 90 °C, the obtained activities were 0.567 and 6.545 g_pro.g^?1_VPOh^?1 over the bulk VPO and 20 wt% VPO/HMS catalysts, respectively. The effects of substrates, reaction time, reaction temperature, solvents, catalyst recycling and leaching of VPO in liquid phase reaction were also investigated. The following order has been observed for the percentage of conversions of alcohols: Benzylic alcohol > Secondary alcohol ～ Primary alcohol. The kinetic of benzyl alcohol oxidation using excess TBHP over VPO/HMS catalyst was investigated at temperatures of 27, 60 and 90 °C, and followed a pseudo‐first order with respect to benzyl alcohol.     

水分散体系中AgBr比表面的测定及晶体习性的确定

The surface area and crystal hibit of an AgBr dispersion were determined by a in situ method. In this method, the difference of the absorption spectra of an cationic cyanine dye Ⅰ in adsorption and solution state was used for the measurement of AgBr surface area. It was 17.1 m~2/g AgBr. And the crystal habit was determined hased upon the absorption spectra of an other two cyanine dyes (Ⅱ and Ⅲ) in adsorption state. It showed a cubic crystal.     

VPO催化剂前驱体的溶液法合成和结构研究

用丁烷代替苯为原料生产马来酸酐 ,是低碳烷烃选择氧化成功实现工业化的极少数例子之一 [1] ,其中 VPO复氧化物是唯一能高活性且高选择性地催化这一过程的催化剂 .因而 ,这一领域的研究备受关注 [2 ,3] .以 VPO铵盐单晶结构的研究为例 ,迄今已对α- NH4 V ( HPO4 ) [4 ] ,β- NH4 V ( HPO4 ) [5] ,NH4 VOPO4 [6 ] ,NH4 VOPO4 · H2 O[7] 和 α- NH4 VO2 HPO4 [8] 等进行了结构研究 .作为催化剂活性物质( VO) 2 P2 O7的前驱体 ,β- NH4 ( VO2 ) ( HPO4 )也曾被 Pulvin等 [9,10 ] 由粉末衍射数据推测分子组成为NH4 ( VO…     

高比表面积二氧化钛的合成-制备条件的探讨

利用中性胺作为模板剂，由钛酸四丁酯水解合成了一系列二氧化钛。考察了加料顺序、陈化及模板剂的去除条件对其比表面积的影响。结果表明，采用反加料顺序、在酸性条件下短时间陈化，以及用稀硝酸洗涤或环己烷萃取除去模板剂的办法，都有助于比表面积的提高。沉淀时加入1％的异丙醇铝共沉淀，可大大提高高比表面积二氧化钛的耐热性；同时发现，酸洗可使二氧化钛在350℃低温下由锐钛矿向金红石转变。