流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。     

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB 13078—2001规定了饲料中铬的限量。文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T 13088—1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法。分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异。FAAS法测定铬的灵敏度为0.014 μg·mL-1;检出限为0.70 mg·kg-1,标准添加回收率为94.4%～104.9%,同一样品重复测定(6～7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%～4.08%。该方法与GB/T 13088—1991相比具有简便、快速、准确等优点,其检出限满足GB 13078—2001规定的饲料中铬的限量要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

流动注射原子吸收光谱法测定大百合中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大百合(Cardiocrinum giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法.本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0-50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%-105%.应用于大百合样品中微量硒的测定,获得满意结果.     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的铜、锌

提出了流动注射 导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的微量铜和锌的新方法。流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点。导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性。流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了植物油中的微量铜和锌。铜和锌的特征浓度分别为 0 0 0 4 0 ,0 0 0 12 μg·mL-1,相对标准偏差在 1 1%～ 5 1%的范围内。     

石墨炉原子吸收法直接测定天然及人工降雨中的痕量银

本文讲述了天然或AgI催化人工降雨水中痕量银的测定,采用多次进样石墨炉原子吸收法,这样可检出1×10~(-12)克/毫升的银含量。1982—1984年对福建省古田地区采集的近900份天然及人工降雨水样分析的结果,含银量在10~(-12)—10~(-11)克/毫升范围。平均回收率为105%,相对标准偏差为6%,为大批量雨水样分析提供了较为合适的方法。     

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg~(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。     

载体沉淀-原子吸收光谱法测定钢中微量锑

本文采用在硝酸介质中以二氧化锰为载体沉淀锑与大量基体铁分离,继而用火焰原子吸收光谱法测定钢中微量锑;该法测定锑的特征灵敏度为0.062微克/毫升/1%、工作线性范围6微克/毫升以下,测定含量为0.001-0.01%之间。该法在进行条件试验过程中采用正交设计。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

浊点萃取-GFAAS测定水中铬的形态

在Triton X-114溶液中,当加热至其浊点温度时,溶液分为两相,Cr(Ⅵ)-DDTC络合物进入非离子表面活性剂相,从而实现与Cr(Ⅲ)的分离,利用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中不同形态的铬.方法详细探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最优实验条件下,Cr(Ⅵ)的检出限为0.081μg/L;相对标准偏差为2.57%(C=1.0μg/L,n=6).本方法具有简便、安全、低毒、高效等优点.     

简易汞蒸气发生冷原子吸收法测定废水中痕量汞

提出了一种简易冷原子吸收测定废水样品中的痕量汞的新方法。探讨了实验参数及共存离子对分析结果的影响。检出限为 0 .39μg/ L(3σ) ,回收率在 94 %— 1 0 4 %之间 ,相对标准偏差 (2 0 μg/ L,n=6 )为 3.2 %。方法简便快速 ,线性范围宽 ,具有较高的灵敏度和准确度 ,可以满足实际样品测定的要求     

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵：APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL·min-1 ,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6 μg·L-1,样品输出为40·h-1。0.5 mg·L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。     

流动注射原子吸收法测定土壤、植物中的铜、锌、铁、锰、钠、钾、钙、镁

流动注射分析是近年来发展起来的新的高速分析技术。这一新技术与原子吸收光谱分析相结合,只需增加很少的设备即可显著提高原子吸收光谱分析的速度,而保持原子吸收法的原有的精度。Zagatto等应用流动注射原子吸收和火焰分光光度法测定了土壤和植物材料中的钙、镁、钾。分析速度为300次/小时,相对标准偏差为5％。Wolf等应用该分析技术测定了食品中的铜、锌。Kazumi Fukamachi等推荐用有机溶剂作流动注射原子吸收法的载流。并指出甲基异丁基酮和醋酸丁酯作载流能够有效地提高分析灵敏度,相对标准偏差小于5％。     

石墨炉原子吸收光度法中摩尔灵敏度定义及其周期趋势

原子吸收光度法中摩尔灵敏度pM和pMc定义为pM=-log(m(?)/A_w)和pMc=-log(C/A_w)。式中m(?)和C分别相当于1%吸光度的质量(克)和浓度(克/毫升),A_w是原子量pM和pMc的周期趋势被检验了。实验发现,无论是石墨炉原子吸收法(GFAAS),还是火焰原子吸收光度法(FAAS)或原子荧光光度法(AFS),pM和pMc值都与元素金属结合能存在很好的镜像对称关系。     

石墨炉原子吸收法测定人体血清铜

本文叙述了一种用石墨炉原子吸收法测定微量血清铜的方法。血清经硝酸溶液稀释10倍后，可直接测定。操作简便，快速，特别是取样量少，仅需取血20微升（约一滴）。回收率为96－109，本方法的绝对灵敏度是3.5×10^-11克，血清铜含量为1.4毫克／升时，相对标准偏差为1.13%。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中有效态Cu、Zn、Fe和Mn

用稀HCl溶液提取土壤中有效态Cu、Zn、Fe和Mn,采用原子吸收光谱法测定其含量.样品加标回收率为93.0%-102.4%,相对标准偏差小于5.0%.该方法简便、快速,灵敏度高,检出限低,干扰小,结果令人满意.     

电镀废水中Cr（Ⅵ）的次甲基蓝分光光度法研究

在H2SO4溶液中,以次甲基蓝（MB）为显色剂,利用铬（Ⅵ）与次甲基蓝（MB）在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬（Ⅵ）的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬（Ⅵ）含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ）,加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。     

主次波长新分光光度法测定环境水中铝

在pH6.7溶液中,铝(Al~(3 )与铬天青S及乳化荆OP反应生成绿色化合物。本文在此显色反应基础上研究主次波长新分光光度法测定环境水痕量铝。该方法有较高精密度和灵敏度。通过实验,方法检出限0.003毫克/升,相对标准偏差RSD≤6%,加标回收率90%-110%。     

分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0-1.0μg/mL范围内服从比耳定律.该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%-108%之间,相对标准偏差小于1.0%.该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意.     

高纯稀土氧化铕中氯离子测定方法及干扰效应

研究了利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定高纯稀土氧化铕中的痕量氯离子时,高纯氧化铕基体溶液对氯离子测定产生的干扰效应及消除干扰的方法。柠檬酸及8-羟基喹啉都可作为基体改进剂,且对不同含量的稀土基体溶液,其作用效果不同。以在2%的氧化铕基体溶液中,加入1%的柠檬酸为最佳。该法灵敏度高,线性范围是0.0—9.0mg/L,相关系数是0.9998,检出限1.8μg/L,相对标准偏差为3.3%,回收率为95.7%—100.2%。