α—溴代芳基酮还原脱溴的新方法

α—溴代芳基酮的还原脱溴是有机化学中一种非常重要的官能团相互转换，通常有机合成中经常采用的是由芳基酮来制备α—溴代芳基酮，而反过来由α—溴代芳基酮来制备芳基酮的研究甚少，现在对碲使α—溴代芳基酮的还原脱溴反应进行研究，不仅拓宽了碲的应用范围，而且对将...     

取代1-吲酮的α-溴代反应

从取代3-苯丙酸出发,在多聚磷酸中直接环合(或先生成酰氯,再以三氯化铝催化环合)得到12个取代1-吲酮(Ⅰa~Ⅰl)。Ⅰ10 mmol溶于40 mL混合溶剂[V(乙酸乙酯)∶V(氯仿)=1∶1]中,搅拌下回流,分3批加入溴化铜(60%,24%和16%),经α-溴代反应得取代2-溴-1-吲酮(Ⅱa~Ⅱl,其中Ⅱf,Ⅱj,Ⅱk和Ⅱl未见文献报道),收率67.2%~91.5%。新化合物的结构经1H NMR确证。     

α—溴代丙酰氯与四氢噻唑—2—硫酮衍生物的反应及量化学研究

α－溴代丙酰氯分别同四氢噻唑－２－硫酮及－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应得四氢噻唑－２－－α－溴代丙酰硫酯２ａ及光学活性－４－乙氧羰基四氢噻唑－２－α溴代丙酰硫酯２ｂ。     

芍药酮的溴化反应

芍药酮(Paeonol,2 羟基 4 氧基苯乙酮)是中药材牡丹皮中所含的主要活性成分,具有抑菌抗炎、解热镇痛,降压利尿,抗凝血,抑制肿瘤,抗癌,增强免疫功能等作用[1 3]。芍药酮与溴化剂反应,因溶剂和溴化剂的不同,而得到的产物不同[4,5]。无水乙醚和无水三氯化铝下,得到5 溴 4 甲氧基 2 羟基苯乙酮,产率为44 5%;在溴化铜和无水甲醇(或者氯仿与乙酸乙酯的混合液)下,得到2 羟基 4 甲氧基 ω 溴代苯乙酮,产率为63 3%(或者48 7%);在溴化铜、无水乙醇、氯仿和乙酸乙酯下,得到2 羟基 4 甲氧基 5 溴 ω 溴代苯乙酮,产率为47 5%。其合成路线如下:1.在Br…     

烷基苯上α—H溴代反应新方法的研究（Ⅰ）

研究了一种新的烷基苯上α－H溴代方法,发现使用KBrO3/NaHSO3作为溴化剂,对系列烷基苯,尤其是有第二类取代基存在的烷基苯,在较低温度（50℃-55℃）及白炽光照射等溴化工艺条件下,能获得纯度较好,收率较高的α-溴代烷基苯衍生物。该新方法反应条件温和、操作简便、溴的利用率高、无腐蚀性气体HBr产生。     

2—溴代对苯二甲酸根桥联双核钴（Ⅱ）配合笺的合成,磁性及抗癌活性

合成了三种以２－溴代对苯二甲酸为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（ｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２．Ｈ２Ｏ（配合物１）、［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｎｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２．２Ｈ２Ｏ（配合物２）和［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｂｐｙ）４］ＣｌＯ４）２，２ＨＯ（配合物３）（ＢＴＰ＝２－溴代对苯二甲酸根，ｐｈｅｎ＝１，１０－菲罗啉，Ｎｐｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲罗啉，Ｂｐｙ－２，２＇联吡啶     

溴代羟基二苯醚的合成及抑菌活性研究

模拟天然溴代羟基二苯醚的结构, 设计并合成了7个溴代羟基二苯醚化合物, 所有这些新化合物的结构均经元素分析, ¹H NMR, MS和IR所证实. 选择8种有害菌对合成的溴代羟基二苯醚进行了抑菌活性检测, 证实它们对所测试菌种具有优良的抑制效果.     

烷基苯上α-H溴代反应的新方法

α-溴代烷基苯是一类很重要的有机合成中间体 ,传统方法以溴[1] 、NBS[2 ] 、CBr Cl3[3] 、Cu Br2 [4 ] 和Br- /Br2 [5] 等为溴化剂在加热或光照条件下进行 .为了得到满意的结果 ,通常须在比较激烈的条件下进行 ,如对硝基甲苯的溴化 ,反应温度为 1 45～1 50℃ ,收率仅 53 %～ 59%[6 ] .我们采用新的溴化剂应用于烷基苯上 α-H的溴化 ,通过与传统方法比较发现 ,该法具有工艺操作条件简单 ,污染少 ,选择性好和产品收率较高等特点 .应用于钝化烷基苯上 α-H的溴化 ,如对甲苯腈、对硝基甲苯等 ,结果令人满意 .化学反应通式如下 :R CH2 R1…     

氯代硝基二苯醚的多溴代反应

研究了氯代硝基二苯醚的多溴代反应，制备了5种新的氯溴混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

金属钐作用下α,α'-二溴代烷基酮与1,3-二烯的[3+4]环加成反应

α,α'-二溴代万花筒特 环状共轭二烯烃(环戊二烯,呋喃) 在金属钐粉和磺化亚铜(10%)作用下, 高产率地得到[3+4]环加成产物. 与开链共轭二烯烃作用没能得到环加成产物. 却高产率地得到α,α'-二溴代烷基酮自身偶合产物环戊烯酮衍生物 .     

HBr催化α-溴代甲基酮类化合物的全脱溴反应研究

报道了HBr催化下以水为氢源的α-溴代甲基酮类化合物的脱溴化反应.以α-溴代甲基酮类化合物为原料,四氢呋喃为溶剂,α-溴代甲基酮与质量分数5％的氢溴酸的物质的量比为1.0∶0.2时,在180℃下反应5～14h,分离产率高达94％[高效液相(HPLC)产率96％]的脱溴产物.该方法无金属催化剂参与,催化剂价格低廉,所有产...     

动力学室温磷光法测定α—溴代萘

报道用动力学力学室磷光法测定了α－溴代萘（α－ＢｒＮｐ）的新方法，检出限为３．５８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ相标准偏差小于１６．２％。     

微波辐射下离子液体催化合成α-溴代芳基酮

在微波辐射下,离子液体催化苯乙酮或取代苯乙酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了7种α-溴代芳基酮,收率为73%～95%.最佳反应条件为:甲醇为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)=1∶1,酸性离子液体MIM-PS-CH3SO3H为40 mol%,微波辐射功率为50或250 W.该反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便、催化剂可重复使用.产物的结构经1H NMR,IR确证.     

新型溴代羟基二苯醚的合成及抑菌活性研究

设计并合成了10个新的溴代羟基二苯醚, 所有这些化合物的结构均经过¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实. 新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能生成高毒性二噁英类化合物的缺点. 选择几种有害菌对合成的溴代羟基二苯醚进行了抑菌活性检测, 证实它们对所测试菌种具有优良的抑制效果.     

溴代二羟基二苯醚类化合物的合成与抑菌活性研究

设计并合成了7个新的溴代2,2'-, 2,4-'和4,4'-二羟基二苯醚; 所有这些化合物的结构均经¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实; 新化合物的结构避免了现有二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能生成高毒性二噁类化合物的缺点; 并选择8种有害菌对合成的新的溴代二羟基二苯醚进行了抑菌活性测试, 结果表明它们对所测试菌种具有很好的抑制活性, 与目前国内外广泛使用的广谱抗菌剂三氯新的抑菌活性相当.     

α-溴代二硫缩烯酮的制备及其反应

α-羰基二硫缩烯酮 ( 1 )是一类重要的有机合成中间体 ,作为 1 ,3-亲核体用于酯环、苯系芳烃及芳杂环化合物的合成[1～ 4 ] .Hosomi等 [5～ 7] 用有机铜试剂或二碘化钐和 α-羰基与二甲硫缩烯酮反应 ,将与硫相连的缩烯酮碳原子转化为亲核中心 .用不同的烷硫基作为调控基团将该类中间体用于二萜 pseu-dopterosins的合成 [8～ 10 ] ,并作为替代 Peterson法合成 1 ,1 -二烷硫基 - 1 ,3-丁二烯或 1 ,1 -二烷硫基 - 1 ,3,5 -己三烯 [11,12 ] ,从不同的角度对 α-羰基二硫缩烯酮在合成上的应用进行了新的探索 .Junjappa等 [13,14 ] 曾用 NBS和 …     

溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其与铁显色反应的研究

报道了溴代二甲氨基苯基荧光酮（简称BDMAF）的合成及鉴定；研究了在第二配体及表面活性剂存在下，BDMAF与微量铁的显色反应，在乙酰丙酮及CTMAB存在下，铁与显色剂形成蓝色配合物，其表观摩尔吸光系数达1.61×10^5L/mol·cm。以EGTA作为掩蔽剂可不经分离直接测定某些纯金属及合金中的微量铁。     

溴代二羟基硝基二苯醚类化合物的合成与抑菌活性研究

综合考虑二苯醚类杀菌剂结构与活性关系的前期研究结果, 以双羟基二苯醚为原料, 经酸酐保护、硝化、去保护得到含硝基的双羟基二苯醚, 再经过溴代反应合成了7个新的溴代2,2'-, 2,4'-和4,4'-二羟基硝基二苯醚; 所有这些化合物的结构均经¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实; 并检测了合成的溴代二羟基硝基二苯醚化合物对两种有害菌的抑菌活性, 结果表明: 它们对所测试菌种具有优良的抑制效果, 其中3个化合物在质量分数为5×10^－6的浓度下抑菌率超过100%, 能完全控制细菌的生长.