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在pH9.00的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与芬布芬反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色.实验结果表明:最大褪色波长位于569.0nm,芬布芬浓度在0.05086~10.17μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为ΔA=0.1702c+0.0107(c=μg/mL),相关系数为r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.537×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了测定药物制剂和生物样品中芬布芬含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为97.97%~101.6%. 相似文献
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应用线性扫描极谱法研究芬布芬的电化学行为.在0.2mol.L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,芬布芬于-1.38V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与芬布芬浓度呈良好的线性关系,浓度范围1.6~200.0mg.L-1,相关系数r=0.9958(n=10),检出限为0.8mg.L-1.以80.0mg.L-1芬布芬溶液作6次平行试验,RSD为0.73%,回收率在97.7%~109.2%之间.芬布芬的此一电化学特性可用于其片剂含量测定. 相似文献
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在25±0.1℃,I=0.1mol·l~(-1)KNO_3条件下,在80%(V/V)DMSO—H_2O混合溶剂中,应用pH法测定了DL—苯丙氨酸、甘氨酸、L—缬氨酸、L—丝氨酸、L—异亮氨酸、L—脯氨酸等α—氨基酸的电离常数;铜(Ⅱ)—α—氨基酸二元配合物和铜(Ⅲ)—芬布芬—α—氨基酸三元配合物的稳定常数。使用的α—氨基酸均为生化试剂。实验发现,在Logβ_(102)与pK_b~B,logβ_(111)与pK_2~B及logβ_(111)与olgβ_(102)三对参数之间均存在良好的直线自由能关系。用ΔlogK和Δlogβ_(111)表征了三元混配型配合物相对于二元母体配合物的稳定性.讨论了溶剂的性质、配体之间的堆积作用和疏水作用对配合物稳定性的影响。 相似文献
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在25±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3条件下,80%(v/v)DMSO—H2O混合溶剂中,应用pH法测定了甘氨酸,L一缬氨酸,L-异亮氨酸,L-脯氨酸,L-丝氨酸,DL-苯丙氨酸等六种α-氨基酸(缩写为α-AA,记为B配体)的酸离解常数,铜(Ⅱ)-α-氨基酸.锌(Ⅱ)-α-氨基酸二元配合物的稳定常数及铜(Ⅱ)-芬布芬-α-氨基酸(芬布芬缩写为Fen,记为A配体)和锌(Ⅱ)-芬布芬-α-氨基酸三元配合物的稳定常数.实验发现,在下面三对参数之间,即logβ102与pK,lOgβ111;与pK及10gβ111与logβ102,均存在良好的直线自由能关系.用△logKM和△logβ111两个参量描述了三元配合物相对于母体二元配合物的稳定性.讨论了溶剂的性质,配合物分子内配体之间的疏水作用,芳环之间的堆积作用对配合物稳定性的影响. 相似文献
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发现钙黄绿素可以吸收铁氰化钾氧化酮替芬反应的化学能而产生化学发光, 以钙黄绿素为化学发光试剂, 构建了铁氰化钾-酮替芬-钙黄绿素化学发光体系, 利用此体系建立了测定酮替芬的化学发光分析新方法, 方法的线性范围为2.0×10-8~6.0×10-6 g•mL-1, 检出限为8×10-9 g•mL-1, 对浓度为5.0×10-7 g•mL-1酮替芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%. 此法已用于药品中酮替芬含量的测定, 结果与药典测定结果一致. 对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨. 相似文献
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荧光素染料与富马酸酮替芬的光谱研究及应用 总被引:2,自引:1,他引:1
在弱酸性缓冲介质中,富马酸酮替芬和某些卤代荧光素类染料(曙红Y、荧光桃红和曙红B)借助静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,引起共振光散射光谱、吸收光谱及荧光光谱的变化。实验表明,曙红Y体系灵敏度最高。对曙红Y、荧光桃红和曙红B体系,线性范围分别为0.12~8.4μg/mL、0.24~8.4μg/mL和0.18~6.0μg/mL,检测限分别为12.72 ng/mL、12.52μg/mL和18.21μg/mL。方法已用于分析富马酸酮替芬片剂、血清及尿样。 相似文献
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手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
采用手性毛细管色谱柱和FID检测器建立了人尿中美芬妥英(MP)对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取,用酸、碱洗涤得以纯化,测得各对映体的最低检测限为60μg/L。在115~690μg/L浓度范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r>0.99,日内、日间精密度RSD<6.5%,S-MP的平均回收率为74.41%,R-MP的平均回收率为73.78%。并以MP为探针药物,对32名志愿者的尿样进行了MP氧化代谢分型研究。 相似文献
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毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法.在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对MFX水解产物N,N-二甲氨基乙醇测定的影响.在优化实验条件下,其浓度线性范围为0.020~50 μg/mL,检出限(3σ)为6.3 ng/mL,峰高的相对标准偏差为3.1%(10 μg/mL MFX,n=11).利用该法间接地测定了人血浆中MFX的含量,回收率为95.9%~96.9%. 相似文献
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在卤素离子存在下,考察了富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明:Br-对富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上发光行为具有显著的促进和增敏作用。据此,建立了一种高效、简便的富马酸酮替芬检测的新方法。在最佳实验条件下,富马酸酮替芬在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L浓度范围内与相对发光强度呈线性关系,回归方程为I(counts)=1.73×108c+188.15(R2=0.9989),检出限(S/N=3)为4.29×10-8mol/L,连续平行测定富马酸酮替芬溶液(1×10-5mol/L)6次,发光强度的RSD为4.7%。回收率在99.5%~105.0%之间,RSD为2.3%(n=5)。该方法用于实际样品的测定,结果满意。 相似文献