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相似文献
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报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.  相似文献   

3.
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镧中14个稀土元素杂质,镧对其它稀土元素的光谱干扰比较严重,要求光谱仪单色器有较高的分辨率。使用端视式全谱直读ICP-AES仪,选择测定波长,工作参数优化,讨论了镧和酸度的影响。大部分稀土元素测定使用曲线拟合(FACT)的背景校正方法。该方法的稀土元素氧化物检出限达到3×10-4~0.022 mg.L-1(3σ)。  相似文献   

4.
黄敏  江祖成 《分析化学》1992,20(3):287-289
本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10~(-10)~10~(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。  相似文献   

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高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定   总被引:5,自引:0,他引:5  
研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用,采用I或Cs为内标可很好补偿基体SC的影响。方法检测限为0.013-0.085ng/ml,加料回收率为91.2%-105.7%,相对标准偏 1.4%-8.1%。  相似文献   

7.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质   总被引:7,自引:0,他引:7  
尹明  李冰  曹心德  张岩 《分析化学》1999,27(3):304-308
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Pr6O11的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tb相结合测定高纯Pr6O11中稀土杂质的ICP-MS分析方法。  相似文献   

8.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中的稀土杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于电感耦合等离子体四极杆质谱仪进行Nd_2O_3中稀土杂质测定,着重研究了碰撞反应池技术(CCT)用于基体Nd氧化物和氢氧化物干扰离子的消除.研究表明,以10% O_2-10% Ar-80% He为碰撞反应气,保持反应气流速为0.1 mL/min,并通过调谐仪器参数,获得~(159)Tb, ~(165)Ho, ~(163)Dy 同位素的~(175)TbO, ~(179)DyO和~(181)HoO出现强氧化物峰,通过对这些氧化物离子进行检测而实现Tb, Dy, Ho的定量分析.在优化的条件下,基体导致的氧化物和氢氧化物质谱干扰可降低25~70倍.研究了CCT模式下不同内标元素用于基体效应的校正.结果表明,Re的校正效果最佳.其余La, Ce, Pr,Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb和Lu等元素采用常规模式测定,其中Pr的测定采用高分辨以消除基体Nd前沿峰干扰.结合干扰系数校正,所建立的方法适用于99.999% Nd_2O_3的纯度分析,RSD小于5%, 加入回收率令人满意.  相似文献   

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报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法,试验影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL),本法已成功地应用生物样品痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意。  相似文献   

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基于磁性纳米Fe3O4对砷的选择性富集作用,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定水溶液中砷的方法.考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分离富集效率的影响.结果表明,在pH 2~10范围内,选用6.0 mg纳米Fe3O4定量富集,振荡2 min后,三价砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe3O4定量富集.线性范围为0.063~20 mg/L; 检出限(3σ)为0.0189 mg/L; 对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1.27%(n=6).用本方法对自来水中加入的砷标准溶液进行了测定,回收率为100.3%~104.8%.本方法简便快速,可用于复杂基体中低含量砷的富集分离和测定.  相似文献   

12.
胡斌  江祖成 《分析化学》1993,21(10):1139-1143
本文系统研究了氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化(PN)-ICP-AES中的基体效应比较,氟化ETV-ICP-AES中的基体效应更小。对难熔基体元素,由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应,随着基体浓度的增加,待测元素谱线强度降低;对常见基体元素,由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发,对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响  相似文献   

13.
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本文考察了电热蒸发进样 ETV/ICP-AES 技术中蒸发电流对不同挥发性元素的信号强度及峰形的影响;探索了蒸发器体积及其结构对分析物蒸发行为和信号的影响;本文还探索了平台技术在 ETV-ICP-AES 中的应用。并相应得出了一些有益的结论。  相似文献   

15.
稀土富集物的测定,一般采用X荧光光谱法[1],这种方法对常量分析结果较好,但测定低含量元素时,分析下限较高.随着稀土工业的发展,对稀土产品要求愈来愈高,其中对镧铈镨钕富集物中界限元素的测定下限,用X荧光光谱法测定已不能满足要求.  相似文献   

16.
研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99%La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114%。  相似文献   

17.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质   总被引:7,自引:3,他引:4  
刘湘生  蔡绍勤 《分析化学》1997,25(4):431-434
考察了起因于钆基体的多原子离子干扰,当基体浓度为1g/L时,基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰,基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ga,In,I,Cs和Tl内标对基体抑制效应的补偿作用,加入内标元素Tl后,基本上克服了基体效应。  相似文献   

18.
本文采用国产部件组装了一套ETV-ICP-AES仪器体系,对装置的连接及操作参数进行优化。深入系统地考察了分析物的蒸发过程和传输过程,提出了难熔元素的蒸发和传输机理。研究了ETV-ICP-AES中基体效应,提出了以聚四氟乙烯为氟化剂,氟化辅助ETV-ICP-AES测定难熔元素的新方法,应用于环境和生物标样中痕量元素分析,获得满意结果。  相似文献   

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本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0~110.0%,相对标准偏差±1.4~8.0%。  相似文献   

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