Untersuchungen zur elektrochemischen Simultanbestimmung von Blei und Zinn

Zusammenfassung Wechselstromverfahren ergaben in alkoholischer salzsaurer Grundlösung für Blei und Zinn getrennte Polarogramme. Die günstigste Empfindlichkeit wurde bei ausreichender Trennung in 1 M salzsaurem Methanol erhalten. Unter diesen Bedingungen lag die Grenze der Empfindlichkeit für beide Elemente bei 2,5 · 10^–7 M. Die Zinnspitzen konnten neben 25fachem Bleiüberschuß noch ausgewertet werden, die Bleispitzen neben 50fachem Überschuß an Zinn.

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Investigations on the electrochemical simultaneous determination of lead and tinI. Polarographic determination in hydrochloric acid organic solution

Summary Separated AC polarograms for lead and tin were received in alcoholic hydrochloric acid base electrolyte. Favourable sensitivity and separation were obtained in 1 M hydrochloric acid methanol. Under these conditions the limit of sensitivity was 2.5 · 10^–7 M for both elements. The tin peaks could be evaluated in the presence of a 25-fold lead, the lead peaks in 50-fold tin concentration.

Die vorliegende Arbeit wurde in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Zur Analyse von Zellulosemischäthern

Zusammenfassung Die Ätherspaltung mit Bromwasserstoff in Eisessig ermöglicht eine einfache gas-chromatographische Bestimmung des Alkoxy- sowie insbesondere des Hydroxyalkoxygehaltes bei der Charakterisierung von Zellulosemischäthern.

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Analysis of cellulose mixed ethers

Summary The cleavage of cellulose mixed ethers containing methyl, ethyl and hydroxyethylgroups can easily be achieved using HBr in HAC. GLC determination of alkylbromides formed in this reaction provides a simple method of characterizing these cellulose ethers.

     

Die Bestimmung des Schwefels in organischen Substanzen. IV

Zusammenfassung Eine reduktive automatisierte Bestimmungsmethode von ppm Schwefel in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Substanz wird im Wasserstoffstrom in einem weiten Rohr über Quarzwolle bei einer Temperatur von 1050°C hydriert. Der Schwefelwasserstoff wird in 1-m KOH und 1,5-m Hydroxylamin absorbiert und sofort in dieser Lösung mit einer 2 · 10^–4-m Blei(II)maßlösung titriert. Die Titration wird mit einer ionenspezifischen Elektrode verfolgt und bei einem vorher gewählten Potentialwert beendet. Ein System, bei dem die Titrantzugabe proportional der Abweichung vom erwünschten Endpunktsignal ist, ermöglicht eine Bestimmungsdauer von 5–6 min, unabhängig von der vorgelegten Menge Schwefel. Die Standardabweichung der Bestimmung von mehr als 5 ppm S ist durchschnittlich besser als 3 % rel. Stickstoffhaltige Substanzen stören erst in größeren Mengen.

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The determination of sulphur in organic substances. IV

Summary A reductive automated method for the determination of a few p. p. m. S in organic compounds is proposed. The sample is hydrogenated in a wide tube in a stream of hydrogen at a temperature of about 1050° C over quartz wool. The resulting hydrogensulfide is absorbed in a solution of 1 M KOH and 1.5 M hydroxylamine and immediately titrated with a 2 · 10^–4 M lead (II)-titrant solution. The titration is automatically carried out until the preset signal of an ion selective electrode is reached. A system, in which the titrant flow is proportional to the difference between the actual signal and the preset value, enables a total time of analysis of about 5–6 min. This time depends not on the quantity of sulfur to be determined. The standard deviation of the determination of more than 5 p. p. m. is better than 3% rel. as a mean value. Nitrogen containing compounds interfere only in large amounts.

     

Invers-voltammetrische Bestimmung von Zinn und Blei nebeneinander an der Kohlepaste-Elektrode

Zusammenfassung Die invers-voltammetrisehe Bestimmung von Zinn kann bei einem 10⁵fachen Bleiüberschuß nach der Oxydation des Zinn-Hämateinkomplexes an einer Kohlepaste-Elektrode durchgeführt werden. Dazu wird die bleihaltige salzsaure Zinnlösung mit einer Lösung von Hämatein in Dioxan versetzt und nach einer Vorelektrolyse bei offenem Stromkreis das Voltammogramm zwischen ±0,0 und +1,0 V (GSE) aufgenommen. Das Strommaximum des Oxydationspeaks liegt bei +0,72 V. Die Peakhöhe ist bei einem 10⁴- bis 10⁵fachen Bleiüberschuß der Zinnkonzentration zwischen 10 und 100 ng/ml proportional. Das Bestimmungsverfahren wird an einem Bleistandard mit einem Zinngehalt von 0,005% erprobt. Die relative Standardabweichung der Analysenergebnisse beträgt 4,6%. Die Bestimmung kann auch in Gegenwart eines 10⁵fachen Überschusses von Zink vorgenommen werden. Fe(III), Cu(II), Sb(III) und Sb(V) stören, wenn sie in zu hoher Konzentration vorhegen. — Zur Bestimmung von Blei in Gegenwart von Zinn wird Pb(II) zu Pb(IV) oxydiert, das als Bleidioxid während der Vorelektrolyse abgeschieden und durch kathodischen Spannungsablauf wieder gelöst wird. Die Bestimmung kann in Gegenwart eines 100fachen Zinnüberschusses erfolgen, wenn die Zusatzmethode angewandt wird. — Es werden einige von der üblichen invers-voltammetrischen Praxis abweichenden Besonderheiten und die Reaktionsfolgen beider Bestimmungsverfahren diskutiert.

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Inverse-voltammetric determination of tin and lead in the presence of each other at the carbon-paste electrode

The inverse-voltammetric determination of tin can be carried out in the presence of a 10⁵-fold excess of lead by oxydation of the tin hematein complex on the carbon-paste electrode. For that purpose, to the solution containing tin and lead a solution of hematein in dioxane is added and the voltammogram is recorded between 0.0 and +1.0 V (SSE). Pre-electrolysis is performed at ±0.0 V without polarizing the electrode. The peak potential of the oxydation signal appears near +0.72 V. The peak height is proportional to the concentration of tin in the range between 10 and 100 ng/ml. The determination is not disturbed by a 10⁴- to 10⁵-fold excess of lead and zinc. The method is applied to a standard sample of lead containing 0.005% tin. The standard deviation was 4.6%. Fe(III), Cu(II), Sb(III) and Sb(V) interfere if these elements are present in too high a concentration. — In the determination of lead in the presence of tin, Pb(II) is oxidized forming PbO₂ which is deposited on the surface of the electrode and redissolved by subsequent cathodic voltage scanning. The determination of lead can be carried out by the addition technique in the presence of a 100-fold excess of tin.— The order of the reactions and some further details of both methods are discussed.

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Vorgetragen auf der GDCh-Hauptversammlung in Hamburg im September 1969.     

Einflu? von Temperatur und L?sungsmittelzus?tzen auf die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Nickels neben Cobalt

Zusammenfassung Zusätze von Alkoholen und tiefere Arbeitstemperaturen verbessern die Bestimmungsmöglichkeiten des Ni neben Co durch Adsorptionsvoltammetrie in triethanolhaltigen Grundlösungen mit Dimethylglyoxim. Optimale Bedingungen zur Bestimmung des Ni neben einem 50–100fachen Co-Überschuß sind Zusatz von 50% Methanol und Arbeiten bei –10° C. Mit Lösungen von 5 ppb Ni wurden relative Standardabweichungen von 2,1% erhalten.

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Influence of temperature and additional solvents on the determination of nickel in the presence of cobalt by adsorption voltammetry

Summary Lower working temperatures and additions of alcohols improve the possibilities for the determination of Ni in presence of Co in a supporting electrolyte containing triethanolamine and dimethylglyoxime. Optimal conditions for the determination of Ni in the presence of a 50–100-fold excess of Co are addition of 50% methanol and a working temperature of –10°C. With 5 ppb Ni standard deviations of 2.1% were obtained.

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Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt.     

Invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums

Zusammenfassung Es wird ein Überblick über die invers-voltammetrische Bestimmung des Thalliums gegeben. In Lösungen mit EDTA stören die meisten Elemente die Bestimmung des Thalliums nicht. Die Bestimmung neben Blei ist bei geeigneten Elektrolysespannungen möglich. Auf einige Anwendungsmöglichkeiten der invers-voltammetrischen Bestimmung des Thalliums wird hingewiesen.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie ermöglicht.     

Improved technique of direct oxygen microdetermination by static flash combustion pyrolysis

Summary The direct oxygen determination by static flash combustion pyrolysis in an empty quartz tube has been improved in two respects. The working temperature of 1120° C given originally is lowered to 900° C by the use of platinized carbon. The 15-minutes period considered necessary for the pyrolysis of the sample and for the conversion of oxygen into carbon monoxide is shortened by half. The method has been successfully applied for the determination of oxygen in sulphur-containing compounds by addition of a liquid-nitrogen trap to the apparatus.

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Zusammenfassung Die direkte Mikrobestimmung des Sauerstoffes nach der statischen Schnellverbrennungspyrolyse im leeren Quarzrohr wurde in zweierlei Hinsicht verbessert. Eine Erniedrigung der Arbeitstemperatur von 1120° C auf 900° C wurde durch die Anwendung von platiniertem Gasruß ermöglicht. Außerdem wurde die als notwendig angegebene Zeit von 15 Minuten für die Pyrolyse der Probe und die Überführung des Sauerstoffes in Kohlenmonoxid auf die Hälfte verkürzt.Die Methode wurde auch erfolgreich auf die Bestimmung des Sauerstoffes in schwefelhaltigen Substanzen angewendet, nachdem die Apparatur mit einer Kühlfalle ausgestattet war.

     

Potentiometrische Titration von Sulfat, Barium und Strontium mit Hilfe einer bleisensitiven Elektrode

Zusammenfassung Die bleisensitive Elektrode der Fa. Orion spricht neben Bleiionen auch auf Sulfationen an. Dies ermöglicht die potentiometrische Titration von Sulfat mit Bariumperchlorat sowie die Titration von Barium und Strontium mit Natriumsulfat. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen 5 und 7. Titriermedium sind Dioxan-Wasser-Gemische. Die Verfahren sind sehr empfindlich und erlauben in allen Fällen die Titration bis herab zu 5·10^–4 mMol.Anwendungsbeispiele für die Bestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen nach Schöniger- oder Wickbold-Verbrennung sind angegeben.

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Potentiometric titration of sulphate, barium and strontium by means of a lead-sensitive electrode

The Orion lead electrode was found to be responsive not only to lead ions but to sulphate ions, too. This offers possibilities to titrate sulphate with barium perchlorate and reversely barium and strontium with sodium sulphate. The useful pH range is 5–7. Dioxan-water mixtures serve as solvents. The described methods are highly sensitive and allow determinations down to 5×10^–4 millimoles.Examples are given for the determination of sulphur in organic samples after combustion according to Schöniger or Wickbold.

     

Determination of water by controlled-potential coulometry

Summary A new electroanalytical approach, utilizing controlled-potential coulometry, for the determination of water has been devised. The proposed method involves the coulometric measurement of iodide produced by the stoichiometric reaction of water with Karl Fischer reagent and shows promise of providing a selective means of water estimation without prior chemical calibration.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Wasser wird die Coulometrie bei kontrolliertem Potential vorgeschlagen. Das beschriebene Verfahren beruht auf der coulometrischen Bestimmung des Jodids, das bei der Reaktion von Wasser mit Karl-Fischer-Reagens entsteht. Die Methode ermöglicht eine selektive Wasserbestimmung ohne vorhergehende chemische Eichung.

     

Polarographic studies on the N-benzoylphenylhydroxylamine complex of tin and pulse polarographic determination of trace quantities of tin after extraction

Summary A polarographic investigation on the N-benzoylphenylhydroxylamine (BPHA) complex of tin has been made in a mixture of chloroform and methanol. From the studies it has been confirmed that the complex is formed by tetravalent tin. A tentative mechanism of the oxidation of tin(II) in presence of BPHA has been suggested. Moreover, a rapid, sensitive and specific method of determination of tin in trace quantities by derivative pulse polarography has been developed. The chloroform extract can be directly subjected to polarography after addition of requisite quantities of water and methanolic lithium perchlorate. Effect of different supporting electrolytes on the system has been studied. By the described method 7×10^–7 M to 2×10^–5 M tin can be determined without interference from large quantities of the elements commonly associated with tin and also from a large number of other elements and complexing agents.

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Polarographische Untersuchung des N-Benzoylphenylhydroxylamin-Komplexes mit Zinn und pulspolarographische Bestimmung von Zinn im Spurenbereich nach Extraktion

Zusammenfassung Eine polarographische Untersuchung des N-Benzoyl-phenylhydroxylamin (BPHA)-Komplexes mit Zinn in einer Mischung von Chloroform und Methanol wurde durchgeführt. Es konnte festgestellt werden, daß der Komplex von vierwertigem Zinn gebildet wird. Ein Mechanismus der Oxidation von Zinn(II) in Gegenwart von BPHA wird vorgeschlagen. Die entwickelte Methode eignet sich in Verbindung mit der derivativen Pulspolarographie zur schnellen, spezifischen und empfindlichen Bestimmung von Zinn im Spurenbereich. Nach Zugabe einer bestimmten Menge Wasser und methanolischer Lithiumperchloratlösung kann der Chloroform-Extrakt des Zinn-BPHA-Komplexes direkt polarographiert werden. Der Einfluß verschiedener Leitsalze wurde untersucht. Mit diesem Verfahren läßt sich Zinn im Bereich von 7×10^–7 M bis 2×10^–5 M in Anwesenheit großer Mengen anderer Metallionen und Komplexierungsmittel bestimmen.

     

Eine einfache,halb-automatische Halogenbestimmung in kleineren Mengen organischer Substanz

Zusammenfassung Eine halbautomatische Halogenbestimmung in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Methode ermöglicht die Verbrennung von 0,01 bis 10 mg Substanz in einigen Minuten. Die Probe wird im Sauer-stoffstrom bei 900 bis 1000° C über Palladium, Quarzsplittern und Platin verbrannt. Die Verbrennungsgase werden durch 80%ige Essigsäure geleitet, die 1% Perhydrol und 1% Hydrazin enthält.Die absorbierten Halogenide werden zugleich automatisch mit Silbernitrat titriert. Der Endpunkt der Titration wird von einer ionenspezifischen Elektrode automatisch ermittelt. Die Dauer einer ganzen Bestimmung beträgt durchschnittlich 3 bis 6 Minuten. Die Menge zu bestimmenden Halogens ist 0,1 bis 10 Äq. Die Standardabweichung bei der Bestimmung in organischen Substanzen ist besser als 0,35% abs. Schwefel, Stickstoff, Phosphor und Arsen stören nicht.

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A simple, semi-automatic determination of halogen in small amounts of organic substances

Summary A semi-automatic halogen determination in organic compounds is proposed. The method allows the handling of 0.01 up to 10 mg of the substance. The sample is burned in a stream of oxygen at about 900–1000° C over palladium, quartz and platinum. The gases are conducted after burning through a solution of 1% hydrogenperoxide and 1% hydrazine in 80% acetic acid.The halogenides are automatically titrated with silver nitrate during this absorption. The endpoint is automatically determined by an ionspecific electrode. One determination takes generally 3–6 minutes. The procedure permits the determination of 0.1–10 eq. halogen. The standard deviation of the determination in organic samples is better than 0.35% abs. Sulphur, nitrogen, phosphorus and arsenic do not interfere.

     

Die Bestimmung von Bleispuren in Trinkw?ssern

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung von Bleispuren in Trinkwässern als Bleisulfid nach den bis jetzt bekannten Vorschriften wird durch Eisen, Mangan und organische Substanzen oft gestört. Obige Mitteilung enthält eine vergleichende Untersuchung von Methoden zur Beseitigung dieser Störungen. Auch die Haltbarkeit der bleisulfidhaltigen Vergleichslösungen und die Genauigkeit der colorimetrischen Titration wurden eingehend untersucht. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Prüfung der Reagenzien geschenkt: In Zusammenhang mit der dritten Vorschrift haben wir die Bleiadsorption auf CaC03 bei verschiedener Alkalität sowie die Löslichkeit von Schwermetallsulfiden in verdünnter Salzsäure studiert. Schließlich haben wir drei Vorschriften aufgestellt, welche sich teilweise auf die Schoorlschen Vorschriften stützen und unseres Erachtens in allen in der Praxis vorkommenden. Fällen die Bleibestimmung ermöglichen.Vorschrift 'I dient zur Bleibestimmung (100, und mehr je Liter) in humusarmen Gewässern. Sie wird in ammoniakalischer, cyanid- und tartrathaltiger Lösung ausgeführt. Vorschrift II ermöglicht die Be stimmung in von Humusstoffen gelb gefärbten Trinkwässern; man oxydiert diese mit Ammonpersulfat und verfährt weiter nach I. Vorschrift III beschreibt die selektive Trennung des Bleis von Kupfer durch Adsorption auf CaCO₃, Nach Behandlung mit Persulfat und mit Hydrazinchlorid wird die colorimetrische Bestimmung in essigsaurem Mittel durchgeführt. Diese letzte Vorschrift ist umständlicher, besitzt aber verschiedene Vorteile: sie ermöglicht die Bestimmung auch in sehr eisenreichen Wässern, ganz kleine Bleimengen (20–100 % je Liter) lassen sich quantitativ messen, die Vergleichslösungen halten sich länger, die colorimetrische Titration ist genauer in essigsaurem Mittel und durch Salzsäurezusatz läßt sich kontrollieren, daß keine anderen Sulfide (HgS, CuS, Bi₂,S₃) anwesend sind.     

Nachweis und volumetrische Bestimmung von Nitrosoderivaten im Mikromaßstab

Zusammenfassung Nitrosoverbindungen lassen sich in Gegenwart von Rhodanidionen durch Eisen(II)-sulfat quantitativ reduzieren. Auf dieser Reaktion beruht ein neuer Nachweis der Nitrosogruppe auf Grund der Farbe des Eisen(III)-rhodanidkomplexes, sowie ihre Bestimmung durch Titration des Eisen(III) mit Quecksilber(I)-nitrat-Maßlösung. Diese Methode ermöglicht die Analyse auch in Gegenwart von Nitroverbindungen.

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Detection and volumetric microdetermination of nitroso compounds

Summary Nitroso compounds can be quantitatively reduced by iron(II) sulphate in the presence of thiocyanate ions. The reaction provides a new method for the detection of the nitroso group, based on the colour developed by the iron(III) thiocyanate complex. The determination of nitroso group can also be carried out by titrating the iron(III) with mercury(I) nitrate, even if nitro compounds are present.

     

Determination of 3-sulfolene in sulfolane by reaction gas chromatography

Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.

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Bestimmung von 3-Sulfolen in Sulfolan durch Reaktions-Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.

     

A microcalorimetric method of determination of critical micellar concentration and enthalpy of micellization

Summary A method is proposed for the analysis of dilution heats of micellar systems. Simultaneous determination of critical micellar concentration and of micellization enthalpy can be derived from measurements performed at a single temperature.This method, when applied to ionic and non-ionic detergents, supplies results in good agreement with those published for detergents in aqueous solutions at 25 °C.Determination of these two parameters should thus be possible for any type of solvent; further measurements were extended to detergents in solutions 0.001, 0.01 and 0.1 M in NaCl.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse der Verdünnungs-enthalpien von mizellaren Systemen wird vorgeschlagen. Messungen bei einer einzigen Temperatur ermöglichen gleichzeitig die Bestimmung der kritischen Mizellkonzentration und der Enthalpie der Mizellenbildung.Angewandt auf ionische und nichtionische oberflächenaktive Substanzen, ergibt diese Methode Resultate, die in guter Übereinstimmung sind mit den durch andere Autoren angegebenen Werten für wässerige Lösungen dieser Substanzen bei 25 °C.Die Bestimmung dieser beiden Parameter wird also in jedem beliebigen als Lösungsmittel benutzten Medium ermöglicht; wir haben unsere Messungen auch auf den Fall von oberflächenaktiven Substanzen in NaCl-Lösungen ausgedehnt.

     

Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen werden eine säulenchromatographische Methode sowie zwei Apparaturen zur destillativen Entfernung der Monomeren mit Wasserdampf beschrieben. Die Trennung bei der säulen-chromatographischen Methode erfolgt an vernetztem Polyvinylacetatgel, wobei als Elutionsmittel eine Mischung aus Tetrahydrofuran und Wasser verwendet wird. Die Durchflußgeschwindigkeit des Elutionsmittels beträgt 0,2–0,8 ml/min, bei einer Säulenlänge von 58 cm und einem Innendurchmesser von 1,0 cm. Die UV-Absorption des Eluates wird zur quantitativen Bestimmung der Monomeren gemessen. Durch Auflösen oder Quellen des Polymeren wird eine vollständige Erfassung von in den Latexteilchen vorhandenen Monomeren ermöglicht. Um für Monomre mit geringer Nachweisempfindlichkeit eine genügend hohe Substanzkonzentration bei niedriger Polymerkonzentration in der Analysenlösung zu erreichen, wird das Polymere lediglich gequollen. Die Verteilung von Monomeren zwischen Quellungsmittel und Gelphase wird untersucht. Die Konstruktion der Apparaturen zur destillativen Bestimmung restlicher Monomerer in Kunststoffdispersionen wird einmal unter Berücksichtigung der Wasserlöslichkeit der Monomeren vorgenommen, zum anderen wird auch der Problematik einer vollständigen Entfernung der Monomeren aus den Latexteilchen Rechnung getragen.

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Determination of residual monomers in emulsion polymers

A liquid column-chromatographic method for the determination of residual monomers in emulsion polymers and two apparatuses for removing residual monomers in emulsion polymers by steam distillation are described. Cross-linked polymers of vinylacetate have been used for gel-chromatographic separations with a mixture of tetrahydrofuran and water for elution. The solutions of monomers and polymers are passed through a 58×1.0 cm i.d. column at a flow rate of 0.2–0.8 ml/min. The ultraviolet absorption of the eluant is measured for the quantitative determination of monomers. A solvent has been chosen which dissolves completely or swells the latex to assure release of entrained monomer. Swelling of the polymer is preferred to those monomers which show low sensitivities to achieve high monomer concentration and low concentration of the polymer in the analytical solution. The distribution of monomers between swelling agent and polymer gel is studied. Apparatuses capable of determining residual monomers in emulsion polymers by steam distillation have been developed taking into consideration solubility of monomers in water and the complete evaporation of monomers from the latex particles.

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Für die sorgfältige Durchführung der experimentellen Arbeiten möchte ich an dieser Stelle Herrn Schajohr und Frau Schreiber meinen Dank sagen.     

Gaschromatographische Bestimmung von Methoxyacetaldehyd neben Formaldehyd, Acetaldehyd und Glykolmethyl?ther

Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Formaldehyd, Acetaldehyd, Methoxyacetaldehyd und GlykolmethylÄther nebeneinander wurde entwickelt. Die Methode leistet gute Dienste bei der Kontrolle der ersten Stufe der Synthese von d-Cycloserin. Das Studium des Einflusses der verschiedenen Parameter auf die Ausbeute und der bei der heterogenen Katalyse verlaufenden Nebenreaktionen wird ermöglicht.

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Summary A gas-chromatographic method has been worked out for the determination of formaldehyde, acetaldehyde, methoxy acetaldehyde and glycolmethyl ether in presence of each other. It can be advantageously used for controlling the first stage of the synthesis of d-cycloserine. It also permits an investigation of the influence of the different parameters on the yield and an examination of the side-reactions involved in the heterogenous catalysis.