流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物酒精中铅量

提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物(主要指用木薯干发酵所产生的酒精)中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸(4+1)的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸(1+19)溶液溶解残渣。先后加入铁氰化钾溶液及草酸溶液分别消除铜(Ⅱ)及铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、镍(Ⅱ)所引起的干扰。然后按所优选的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定溶液中铅(Ⅱ)量。测得铅(Ⅱ)的质量浓度在1~280μg.L-1范围内与相应的峰面积测量值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为5μg.L-1(对木薯干样品)及1μg.L-1(对酒精样品)。以木薯干和酒精为基体添加标准溶液,木薯干和酒精的平均加标回收率分别为97.9%和93.8%,测定结果的相对标准偏差(n=8)依次为2.68%及2.14%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。     

氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定人发中铅

经清洗并干燥的人发样用硝酸-高氯酸混合酸溶解,试样溶液中铅(Ⅱ)转化成铅烷(PbH4)及试样中铅量的测定采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器及GGX-9型原子吸收光谱仪的联用而自动完成.方法的最佳测定条件,包括铁氰化钾的加入量、原子化温度、高氯酸的影响及干扰试验等作了试验和选择.方法的检出限为0.25μg·L-1,在8μg·g-1的水平上进行精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)为3.0%.     

浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量铅的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 8.0的硼砂溶液中,用非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取样品溶液中痕量铅。选用15.0 g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生氢化铅的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(1+99)介质中进行,铅的质量浓度在0.05～3.2μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.016μg·L~(-1)。应用此方法测定了水中铅的含量,测得回收率在96.5%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%.     

氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法应用于天然水及化妆品中痕量铅的测定,对分析的条件进行了试验并予以优化,所用的铁氰化钾在配制溶液时须用酸洗的活性碳处理以除去试剂中可能存在的包括铅在内的杂质.在0.25 mol·L-1的硝酸介质中,当硼氢化钾浓度为30 g·L-1时,荧光强度与铅(Ⅱ)浓度之间在1 000 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.62 μg·L-1,在此浓度区间,测得的RSD值(n=8)在1.25%～1.29%之间,所得的回收率试验的结果在90.4%～104.4%之间.     

有机-无机介孔材料分离富集痕量铅及其火焰原子吸收光谱法测定

以正辛胺及γ-巯丙基三乙氧基硅烷在氯化钾溶液中反应,制得一种有机-无机介孔材料,并应用于分离富集痕量铅,试验了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对铅(Ⅱ)分离富集的影响,结果发现该材料对铅(Ⅱ)的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 6.0、试验温度为(20±1)℃条件下,铅(Ⅱ)可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为26.37 mg·g~(-1)。吸附的铅(Ⅱ)可用0.2 mol·L~(-1)硝酸-0.5 mol·L~(-1)乙酸混合酸溶液洗脱,再用火焰原子吸收光谱法测定。该方法测定铅(Ⅱ)的检出限(3s/k)达到1.5μg·L~(-1),线性范围在0.80 mg·L~(-1)以内。此法应用于环境水样中痕量铅的测定,加标回收率在96.7%～105.0%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在1.66%～2.05%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素

提出了液相色谱-串联质谱法测定食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红和偶氮玉红的含量。固体(半固体)样品经乙醇-氨水-水(70+1+29)溶液溶解,所得滤液烘干后用水溶解,经Waters Atlantis dC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,用甲醇和10 mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式串联质谱检测。8种合成色素的质量浓度均在50μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003～0.020 mg.kg-1之间。方法应用于食品样品中8种合成色素的测定,回收率在83.0%～112.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液中用电感耦合等离子体质谱法分别测定碘酸根和碘离子的含量,两者的线性范围均为0.20～300μg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.09μg.L-1和0.13μg.L-1。以饮用水为基体加入两个不同浓度水平的标准溶液按方法分析后,求得方法的回收率及精密度为①碘酸根回收率在100.5%～113.0%,相对标准偏差(n=8)在1.2%～2.8%之间;②碘离子回收率在101.9%～110.7%,相对标准偏差(n=8)在1.3%～2.0%之间。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角和桂皮中镉、铅含量

八角或桂皮样品经硝酸-过氧化氢(5+3)混合液高压密闭消解后,以20 g·L-1磷酸氢二铵作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉和铅的含量。镉和铅的灰化温度分别为400℃,600℃;镉和铅的原子化温度分别为1 800℃,2 100℃。镉和铅的线性范围分别为10,50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为0.42,0.98μg·L-1。加标回收率在96.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~1.7%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定.废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中.分析时将pH 2的试液以7.5 mL·min-1速率采样90 s,用乙二胺-20 g·L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg·L-1以内,检出限(3S/N)为15μg·L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%.     

离子色谱法-光度检测天然水中铬(Ⅵ)

应用离子色谱法测定了天然水中六价铬,给出了试验装置及分析流程的图解。水样经0.22μm滤膜过滤后分取500μL进样,经保护柱(IonPac AG7)及分离柱(IonPac AS7)分离,由流量为0.25 mL.min-1的淋洗液(300 mmol.L-1硫酸铵和120 mmol.L-1氨水的混合溶液)洗脱。洗脱液与以流量为0.15 mL.min-1二苯羰酰二肼显色液在混合器中混合后,在反应圈中显色,在540 nm波长处作光度检测。线性范围在0.02~50μg.L-1之间,检出限(3S/N)为0.010μg.L-1。对一水样作了12次测定,测定结果的相对标准偏差为1.22%。