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用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸(1+2)溶解后,用硫酸作沉淀剂,95%~98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀,降低了测量过程中的铅离子强度,得到了较低的检出限。加入适量的盐酸,有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素,克服了测定过程中的质谱干扰,以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标,采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93.2%~105.0%,相对标准偏差为2.0%~7.0%。 相似文献
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沉淀分离ICP-AES法测定高纯阴极铜中铅铋碲 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了用虱氧化铁共沉淀分离富集高纯阴极铜中铅、铋和碲的最佳条件与ICP-AES法的最佳工作条件。在选定的最佳条件下测铅、铋和碲的检出限分别为0.0034,0.013和0.0077μg·ml-1,回收率分别为97.8%-100.8%、95.5%-106.5%和98.5-100.5%。测定高纯阴极铜中铅、铋和碲,结果满意。 相似文献
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刘亮 《中国无机分析化学》2013,3(3)
从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辩率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减小和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。 相似文献
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ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Eu2O3的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tm相结合的高纯Eu2O3中稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.005~0.021μg/L,加标回收率为84%~112%。RSD为1.4%~8.1%。本法适用于质量分数为99.99%~99.9999%的高纯Eu2O3中稀土杂质的分析。 相似文献
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通过对ICP-MS工作参数及相关化学条件的优化,建立了ICP-MS测定铅基板栅合金中La,Ce的方法。样品采用HNO3溶解后,以H2SO4作为沉淀剂,基体中绝大部分的Pb生成PbSO4形式的沉淀,降低了Pb对测定的干扰,实现了ICP-MS测定铅基板栅合金中的La和Ce。La和Ce的检出限分别为0.07μg/L和0.13μg/L,加标回收率分别为92.5%和111.0%,RSD分别为0.6%和1.2%。对铅基板栅合金样品的分析结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。 相似文献
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为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4~10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5~50μg·L-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~94.0%。 相似文献
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利用微波消解/ICP-MS法对青海省不同生长地点的镰形棘豆中18种元素进行了含量测定.方法的加样回收率在96.42%~104.29%之间,相对标准偏差在0.87%~2.13%之间,具有较高的准确度和精确度.结果表明镰形棘豆含有丰富的微量元素,同时重金属元素含量较低.试验结果为镰形棘豆的药效性和药理毒理提供了理论依据. 相似文献
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研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明,采用硝酸溶解样品,蒸至有硝酸铅析出后,加入盐酸酸度达20%时,基体铅以氯化铅形式沉淀,消除基体铅的影响,其它共存离子不干扰锑的测定。检出限(3σ)为0.37μg.L-1,样品加标回收率在95.0%~101.4%之间,RSD为1.73%。 相似文献
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建立了HNO3-H2O2湿法消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定PM2.5样品中痕量重金属Cr,Ni,Cu,As,Cd,Pb和Pb同位素的方法。通过内标校正克服了基体效应、物理效应和仪器的长短期漂移的干扰。在ICP-MS优化参数下,测定的痕量元素及Pb同位素的标准曲线相关系数均优于0.9997,5种痕量元素的方法检出限在0.01~0.07μg/L之间,4种Pb同位素的方法检出限在0.014~0.07μg/L之间。通过测定滤膜标准物质(GBW(E)080212)和Pb同位素标准物质(NIST981)考察了方法准确性,测定值均在标准值范围内。当Pb质量浓度大于10μg/L时,浓度对Pb同位素比值的测量影响不显著。运用该方法测得厦门市PM2.5中6种痕量重金属元素的RSD小于4.8%,Pb同位素RSD小于0.5%。 相似文献
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采用火焰原子吸收光谱法测定了高纯碳酸锂中多种杂质元素(包括锌、钠、铅、钾、铁、钙及镁)的含量。结果表明:测定上述各元素的相对标准偏差(n=9)在1.9%~4.4%之间。各元素的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数在0.9943至0.9998之间。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在98.3%至101.0%之间。 相似文献
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氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂GGX 9原子吸收分光光度计WHG 10 2A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化… 相似文献
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从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。 相似文献