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流动注射化学发光法测定中药材中没食子酸 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速简便的流动注射化学发光分析法,用于中药材中没食子酸含量的测定.利用酸性介质中Fe3+-H2O2体系生成羟基自由基氧化没食子酸产生微弱的化学发光,用罗丹明6G来增敏化学发光.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.结果表明,0.18 mol/L HCl,0.04 mol/L FeCl3,1.0 mol/L H2O2与1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液组成最优的化学发光体系,没食子酸浓度在1.0×10-5~1.0×10-2 g/L和0.01~1.0 g/L范围内与化学发光强度呈很好的线性关系,r分别为0.9984和0.9947,检出限为3.0×10-6 g/L.对1.0×10-4 g/L没食子酸平行测定11次的相对标准偏差为3.8%.利用本方法成功地测定了中药材诃子和没食子中的没食子酸含量. 相似文献
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在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7~2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定. 相似文献
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基于羟自由基体系的流动注射-化学发光检测水中的焦性没食子酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了在酸性条件下基于羟自由基(.OH)反应的流动注射-化学发光检测水中焦性没食子酸的新方法。羟自由基由Fe3 和过氧化氢在线混合产生。它能氧化罗丹明6G产生微弱的光,而焦性没食子酸能显著的增强这一反应。方法的检出限为2.7×10-7g/L;线性范围为8.0×10-7~1.0×10-4g/L;线性方程为ΔI=25.436C 21.822(C:μg/L,r=0.9996)。对2.0×10-6g/L的焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为4.80%。该方法成功的应用于环境水中焦性没食子酸的检测,其回收率在91.1%~108.8%。并探讨了该反应可能的机理。 相似文献
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反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2 总被引:14,自引:0,他引:14
基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3~1.0 g/L和1.0×10-3~0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L。对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差 相似文献
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流动注射化学发光法测定水中的苯胺 总被引:3,自引:0,他引:3
基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10~1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%~105.1%之间. 相似文献
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流动注射化学发光法测定氯化血红素 总被引:2,自引:0,他引:2
在甲醛存在的条件下,在酸性溶液中KMnO4与氯化血红素能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-氯化血红素化学发光体系测定氯化血红素的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL;相对标准偏差为1.8%(2.0×10-6g/mL氯化血红素,n=11);线性范围为2.0×10-7~8.0×10-6g/mL。本法用于新鲜鸡血中氯化血红素的测定,结果与标准方法测得值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。 相似文献
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流动注射化学发光法测定青霉素G钾 总被引:1,自引:0,他引:1
在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果. 相似文献
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在酸性介质中,木犀草素在KMnO4-HCHO体系中产生化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法。化学发光强度与木犀草素的浓度在5.0×10-8~1.5×10-5g/mL范围内呈现出良好的线性关系。其检测限(3σ)为3.0×10-8g/mL,对8.0×10-7g/mL的木犀草素溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法可应用于实际样品和合成样品中木犀草素的测定。并探讨了反应的机理。 相似文献
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在中性条件下利用Na2S2O3还原KMnO4制备出平均粒径约40 nmMnO2溶胶。研究发现,该溶胶在酸性条件下可氧化抗坏血酸产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,对影响化学发光反应的各种因素进行了考察,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光新方法。该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4g/mL,检出限为4×10-7g/mL,相对标准偏差为2.1%(1.0×10-5g/mL抗坏血酸溶液,n=11)。该方法已用于片剂中抗坏血酸的测定,结果与药典方法一致。 相似文献
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流动注射化学发光法测定大豆异黄酮 总被引:7,自引:1,他引:6
基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。 相似文献
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研究了水体中联苯胺的化学发光行为,结合流动注射-化学发光分析方法,建立了用酸性KMnO4-甲醛-罗丹明B体系测定水体中联苯胺的方法。在酸性条件下,KMnO4与甲醛氧化联苯胺产生化学发光,加入罗丹明B后有增敏作用,化学发光强度随联苯胺浓度的增大而增强,由此建立了测定联苯胺的流动注射化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度与联苯胺的浓度呈线性相关,方法的线性范围为5~1000μg/L,检出限(3S/N)为4.16μg/L,对50μg/L联苯胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.5%。方法用于测定水中联苯胺含量的测定,回收率在97.5%~104.0%之间。 相似文献
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Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛 总被引:1,自引:0,他引:1
酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。 相似文献
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