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1.
高建政 《理化检验(化学分册)》2003,39(10):611-612
测定地壳水中可溶性硅,常用硅钼杂多酸(硅钼黄)光度法测定.试验表明,铬酸盐的弱碱性溶液的色泽和正硅酸在微酸性条件下与钼酸盐所生成的钼硅杂多酸的黄色十分相似.据此建立了以铬酸盐溶液制作模拟永久标准系列应用于水中可溶性硅的钼黄光度法. 相似文献
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硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅 总被引:2,自引:0,他引:2
含0.8-2.0mol/L HCl的硅钼黄-乙醇溶液体系在波长小于460nm的蓝紫光或紫外照射下,能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应,研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比,避免了因加入化学还原剂引起的干扰,重显性好,准确度高,操作简便,快速,测定结果的标准偏差≤0.012%,相对标准偏差≤1%。 相似文献
3.
水中微量硅的硅钼蓝光度法测定——还原剂的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究和配制了一种甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸钠的混合液作为水中微量硅(硅钼蓝)光度法测定的还原剂,其还原能能力、稳定性、准确度均较好,适用于多种水源中微量硅的测定。 相似文献
4.
硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。 相似文献
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流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅 总被引:1,自引:0,他引:1
硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取.在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法.反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测.实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01 mol/L;试样上柱流速28.0 mL/min;洗脱流速3.5 mL/min;反应温度45 ℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5 min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75 mL.本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33 μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47~117 μg/L;检出限0.18 μg/L;回收率为96.8%~105%.可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要. 相似文献
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建立了硅钼蓝分光光度法测定卡托普利的方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定卡托普利的各种影响因素。结果表明,卡托普利分子中的巯基(-SH)可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度从而间接地测定卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为690 nm,卡托普利质量浓度在4.240~55.12μg·mL-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0044+10.259ρ(mg·mL-1),线性相关系数r=0.9998。方法用于测定实际药品中卡托普利的含量,结果与药典法相符。 相似文献
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微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol· 相似文献
9.
硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡 总被引:3,自引:0,他引:3
测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。 相似文献
10.
应用硅钼蓝光度法测定了高硫温泉水中偏硅酸含量。泉水中共存的硫离子(S2-)对硅的测定严重干扰,加入Fe2+离子共沉淀并经陈化1h可消除其干扰。在滤液中加入一定量的盐酸和钼酸铵溶液使生成钼硅杂多酸,经抗坏血酸还原为钼蓝,在波长680nm处测量其吸光度。 相似文献
11.
采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。 相似文献
12.
通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4). 相似文献
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1 引 言用作植物生长刺激素的赤霉素用于钼蓝法中测硅的研究 ,虽有报道 ,但它必须在加热条件下才能完成反应 ,存在着单一有机还原剂反应速度慢的共有特点。本文是在酸性条件下 ,硅酸根离子在常温下与过量的钼酸铵反应 ,生成硅钼杂多酸。然后在溶液中加入赤霉素 二氯化锡混合物还原剂 ,生成蓝色的硅钼蓝 ,再进行分光光度法的测定。实验表明 :此还原剂可作为钼蓝法测硅的高效、专属还原剂之一。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 75 1G型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。硅标准溶液 :称取预先脱水处理的二氧化硅 2 .1393g ,与 5g无水碳酸… 相似文献
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测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为2.25×10~(-5)μgSi/cm~2。硅含量在0~0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。 相似文献
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钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1~4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10%~0.46%,相对标准偏差小于35%。 相似文献
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光度法联测锰铁中的硅磷 总被引:2,自引:0,他引:2
梁家斌 《理化检验(化学分册)》1998,34(1):34-35
锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1~5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20~2.0μg·ml~(-1),磷0.050~0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。 相似文献
18.
本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)~1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85%,加标回收率为98.2%~103.6%,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。 相似文献
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用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
用赤霉素作还原剂,对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在0.2mol/LH2SO4介质中生成硅钼杂多酸之后,赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝,其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×104L·mol-1·cm-1。方法的检测限为2.9×10-6g/L。硅浓度在0~0.80mg/L范围内符合Beer定律。该法已用于钢铁中硅的测定。 相似文献
20.
在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。 相似文献