N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺的绿色合成及结构表征

以乙酸为溶剂,三乙胺作催化剂,合成了标题化合物N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺(C15H9NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.496(3),b=7.8820(16),c=12.862(3),α=90.00°,β=103.243(4)°,γ=90.00°,Z=4。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和邻羧基苯基部分之间的二面角为59.2(2)°。分子间存在弱的C─H…O和O─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

以苯酐和正丁胺为原料,以水为溶剂,以三乙胺为催化剂,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,探索了催化剂的用量、物料配比、反应时间、反应温度等因素产品收率的影响,从而找出了制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件:苯酐与正丁胺的摩尔比1:1.3,催化剂三乙胺的为苯酐质量的百分数为16%,反应时间2h,收率达到97%。     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4～5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3 ℃,为目标产物.     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

N—环己基硫代邻苯二甲酰亚胺合成的研究

Ｎ－环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，在橡胶加工过程中有极好的抗焦烧性能，它的生产工艺正向其反应过程和产品的析出在同一体系中完成的方向发展，存在的主要问题是产品纯度较低，该项工作主要探讨提高产品的收率和纯度的方法。     

2－（N－邻苯二甲酰亚胺甲基）丙烯酸酯的合成

该文报道了三个标题化合物的合成方法及其表征。     

N—（3—乙烯基苄基）邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义 介绍了以N - (3-碘苄基 )邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料 ,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法。并通过质谱、核磁对其进行了结构表征     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸,在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃,反应时间4h时,MPA的收率可达70.3%.     

苯酐水解速率实验测定

对邻苯二甲酸酐水解反应动力学进行了研究.在线测定了溶液中pH值的变化,根据pH值与溶液浓度之间一一对应的关系,得到苯酐在水解过程中邻苯二甲酸浓度的变化.由水解结束时溶液的平衡浓度与此时溶液的pH值,计算了不同温度下邻苯二甲酸的一级电离常数Ka,从而确定了水解反应级数α和不同温度下反应速率常数k.得到以下结论:随着温度的升高,水解速率常数也随之增加.根据阿伦尼乌斯方程,求得了水解反应的活化能Ea为9.45kJ/mol、指前因子A为2.30.     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

富马酸二甲酯的合成研究

采用顺酐、甲醇、盐酸为原料合成富马酸二甲酯,并对有关影响因素进行了研究.     

模式识别在苯酐生产优化操作中的应用研究

提出了模式识别与统计回归相结合的方法寻找分类投影数学模型,对萘催化氧化制苯酐这一生产过程的优化操作进行了应用研究,结合微机在线控制系统,指导生产优化操作,起到了较好的效果。     

聚2,3,5,6-四甲氧基对苯乙炔的合成新方法

报道了以1，2，4，5—四甲氧基苯和1，2—二溴乙烷为单体，经过A1C13催化的烷基化聚合反应和四氯苯醌脱氢反应，合成聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙炔(PTMPV)的方法；考察了催化剂用量、烷基化反应时间、溶剂等因素对聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙烯(PTMPE)收率及分子量的影响。实验研究结果表明四氯苯醌脱氢反应是PTMPE脱氢合成PTMPV的适宜方法。采用IR和^1H—NMR等分析方法对PTMPV的结构进行了表征，结果表明PTMPV具有链状π—共轭结构特征。     

四氢-2-戊基蒽醌的合成研究

以正戊苯和邻苯二甲酸酐为基础原料经酰基化、关环和钯碳加氢还原三步反应合成了四氢-2-戊基蒽醌,为合成双氧水的反应液载体原料提供了一种合成方法,产物经过1H-NMR、FTIR表征.     

蔗渣的羧基化改性与表征

采用马来酸酐和邻苯二甲酸酐直接处理未经成分分离的超声预处理后的蔗渣,将羧基引入蔗渣中,考察了超声波预处理时间、反应温度、酸酐用量对羧基化产率的影响,并与经丁二酸酐处理的蔗渣进行了比较.结果表明,反应温度为90℃、超声波处理时间为30min时效果最佳.采用傅立叶变换红外光谱、交叉极化/魔角旋转固体13CNMR谱和热分析法对所制备的蔗渣试样进行了表征,发现在纤维素C2和C3位置的羟基发生了酯化反应.酯化反应后,蔗渣的热稳定性降低.     

亲电试剂对阳离子聚合的影响

在离子型聚合中，活性中心是离子对，离子时间的距离越大，活性中心的活性越强，基于活性中心的这种特性，改变体系的极性就能改变活性中心的活性，本文通过加入亲电试剂硝基苯达到了抗衡离子产生溶剂化作用的效果，改变了两种单体的聚合速度。同时还发现，活性中心的活性提高以后，对两种单休聚合速度的影响不同，本文详细地描述了这一过程。     

邻二甲苯法制苯酐催化剂的研究进展

从催化剂各组分的作用、反应机理、工艺流程、苯酐生产技术的发展近况等方面,对近年来国内外邻二甲苯法制苯酐催化剂研究开发情况作了比较详细的介绍．对催化剂的研究方向和发展前景进行了探讨．