高铬钢和高铬镍钢在高温下的几个内耗峰

本文报导用低频扭摆在四种高铬钢和八种高铬镍钢中在高温下观察到的几个内耗峯。在铁素体型的三种高铬钢中(27Cr、25CrTi和20Cr),从高温淬火后都在570℃附近观察到一个内耗峯,用27Cr和20Cr试样求出了这个内耗峯所包含的激活能,为87,000卡/克分子左右。上述三种高铬钢从高温炉冷后,还可以在640℃附近出现一个内耗峯,另一种13Cr试样从高温炉冷后,可以在610℃附近出现一个内耗峯。在奥氏体型的八种高铬镍钢中,都在730℃附近观察到一个内耗峯,用18Cr 18Ni试样求出了这个内耗峯所包含的激活能,为85,000卡/克分子左右。根据初步实验结果,讨论了引起这几个内耗峯的可能原因。     

稀土元素对铁的内耗的影响

本文对稀土元素含量(铈和镧含量的总和为:0,0.011,0.026,0.037,0.075,0.124％)不同的工业纯铁样品,在充分去碳、氮后进行了内耗测量。结果指出:铁的晶界激活能随稀土元素含量的变化出现极大值。这个极大值出现在稀土元素含量约0.03％左右,其值为11.3×10⁴卡/克分子,比不含稀土元素的铁样品(6.4×10⁴卡/克分子)约高一倍。对渗碳样品进行内耗测量得出:晶界内耗峰较充分去碳、氮样品的晶界内耗峰有近30℃的较大移动,各样品的晶界激活能趋近相等为7.6×10⁴卡/克分子(实验误差在±2000卡/克分子以内)。对碳在铁中的斯诺克峰的测量得出:随铁中稀土元素含量的增加,峰的高度被降低,而峰的位置和铁的比较,并没有变化。对各样品的冷加工内耗测量得出:未去碳和氮的原始样品(断面缩减率为88％)的冷加工内耗峰出现在230℃附近,峰值随稀土元素含量的增加而显著降低。对样品充分去碳、氮以后再重新渗氮,并进行冷加工(断面缩减率为88％),则冷加工内耗峰出现在190℃,这个峰也随着稀土元素含量的增加而显著降低。本文对于铁的这三个内耗峰(晶粒间界峰,斯诺克峰,冷加工峰)随着稀土元素含量而发生变化的可能原因,进行了初步的讨论。     

银、银-铝合金及其内氧化银-铝合金的内耗峯

用频率约为1周/秒的扭摆,测量了99.99％和99.95％两种纯银以及99.99％纯银分别加入0.01％、0.02％、0.05％、0.15％、0.5％铝和99.95％纯银加入0.5％铝的六种合金的内耗。并且,还比较了三种合金的多晶和其中一种合金的单晶在内氧化前和后,以及经过不同时间的内氧化处理后的内耗变化。实验的结果表明:(1)99.99％纯银试样在空气中测量,升温过程中在130℃左右出现一个内耗峯,从高温作降温测量这个峯不再明显地出现。(2)99.95％纯银试样和99.99％纯银加有少量铝的三种合金试样,在空气中作升温测量,都出现两个明显的内耗峯。低温峯出现在130℃到260℃的范围内,高温峯出现在380℃到430℃的范围内。这两种内耗峯的高度和巅值温度都随杂质含量的多少而改变。从高温作降温测量,高温峯可以重复出现,而低温峯就不再出现。加入合金元素一方面会引起一个新的高温峯,另一方面它又起着抑制低温峯出现的作用。当铝含量超过0.05％(即0.2原子％)时,就只出现一个高温峯。实验的结果指出,低温峯和氧在银中存在时的状态有关,可能是由于晶界上Ag₂O的变化导致晶界结构状态和空位的平衡浓度的改变而引起的。高温峯可能是由于富集在晶界或亚晶界处的合金元素,在一定温度的交变应力下向晶粒内扩散和反扩散所引起的。(3)经过内氧化处理后的合金试样,其内耗巅值是随处理时间的增加而减小。这种内耗的变化也是由于晶界处的铝和氧原子的平衡浓度和界面结构状态受到改变引起的。     

氢分子在几种高铬镍合金钢中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆作内耗测量,发现八种高铬镍合金钢中含氢可以引起内耗峰。当振动频率约为每秒1.5周时,内耗峰的巅值温度在610—640℃附近。用其中一种高铬镍合金钢试样(18Cr 12Ni)进行了系统的实验,指出这个内耗峰的基元过程是一种弛豫过程,所包含的激活能约为46,000—50,000卡/克分子。根据激活能的数值以及内耗峰在升温、降温和保温时的变化情况,可以认为这个新内耗峰是由於氢分子在钢中微扩散所引起来的。内耗测量的结果也指出了在18Cr 12Ni钢中在特定的升温、降温速度下氢分子舆氢原子的转变温度范围,所得的结果舆资料上的相合。     

用内耗方法研究碳在γ-铁中的扩散

在含锰1.7％的γ-铁中观察到因含碳而引起的内耗峰。当振动频率约为2周/秒时,内耗峰出现在240℃左右。这个内耗峰由于含碳量的增加而升高,由于在较高温度保温而降低。根据内耗测量所得的激活能是34,000±2000卡/克分子,与碳在γ-铁中的激活能(宏观扩散实验的数据)相合,由此可知所观测的内耗峰是由于碳在γ-铁(含锰1.7％)中的应力感生微扩散所引起来的。根据内耗测量的数据求出了碳在200—250℃的温度范围内在γ-铁中扩散的扩散系数。在logD—l/T坐标上,这些数据与宏观扩散实验所测得的在1000—1200℃的扩散系数坐落在一条直线上。所观测的内耗峰高度似乎与含碳量的二次方成正比,这表示在应力感生扩散过程中直接参加元跳动的乃是两个碳原子。由此可以提出一个产生内耗峰的初步模型:由于点阵中有空穴存在,两个碳原子很容易构成一个在各方向引起不同畸变的原子对,由于这个原子对在应力作用下的转动而产生内耗。     

碳在低碳合金马氏体中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆测量淬硬低碳镍合金钢中的内耗,当振动频率约为每秒2周时,在155℃附近有一个内耗峰出现。这个内耗峰的出现条件是:钢中必须含有马氏体、合金元素和碳。在适当的条件下,铬钢和铬镍钢中也曾观察到这个内耗峰。用含镍29.7％的钢作了系统试验,观察到内耗峰高度与试样中的含碳量成正比。内耗峰的高度由于在较高温度(165℃以上)的回火处理而不断降低。由内耗测量所测得的激活能是25,000卡/克分子。以上的实验结果指出,所观测到的155℃新内耗峰是由于碳在合金马氏体中的应力感生微扩散所引起来的。提出了一个产生内耗峰的初步模型。假定碳在四角马氏体中是处于00(1/2)型的间隙位置。合金元素原子的存在引起晶体点阵中不均匀的畸变,因而应力的作用便改变了碳原子在热平衡状态下在Fe-C-Fe和B-C-Fe(B是合金元素原子)两种00(1/2)型间隙位置之间的跳动几率。这种应力感生的碳原子运动便引起内耗。用这个模型可以定性地解释所观测到的事实。关于这方面的定量研究正在进行中。     

钢中马氏体在回火转变中所引起的内耗峰

用扭摆测量淬硬碳钢的内耗,当测量温度由室温渐渐升高时,在130℃附近有一个内耗峰出现。当温度达到170℃后再降温测量,这个内耗峰完全消逝不见。上述的现象在含碳0.29％到1.4％的几种淬硬碳钢和淬硬滚珠钢中都曾经看到。由内耗峰的出现可以认为马氏体在第一个回火阶段中的转变产物(ε-碳化铁)与母体具有共格性,由于共格界面的应力感生运动而引起内耗。曾用具有马氏体组织的0.25％碳钢试样作实验,没有观测到上述的内耗峰。但是当回火温度达到280-300℃以后,在降温或升温测量中都观测到一个内耗峰(在150℃附近)。这表示低碳马氏体在第三个回火阶段中的转变产物与母体具有共格性。但是由于这个内耗峰的表现与上述高碳试样的内耗峰不同,所以我们认为这转变产物并不是ε-碳化铁。     

铝一镁合金中的反常位错内耗峰

Al-0.03at％ Mg合金在倒扭摆上-65℃在原位进行拉伸,形变量为0.5％,然后在升温过程中测量内耗,于-30℃及60℃附近观测到内耗峰,随后从80℃的降温过程中仍在相同温度观测到内耗峰。研究了不同温度下的内耗-振幅曲线,在降温过程中出现内耗峰的温度范围内观测到了振幅内耗峰,并由此计算得到等效激活能分别为0.32及0.22eV。初步认为,当低温冷加产生的位错弯结在外力作用下作沿边往复运动时,“镁原子-空位”对和镁原子被拖曳运动是分别引起-30℃峰和60℃峰的可能的原因。 关键词：     

碳在面心立方系合金钢与金屬中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆作内耗测量,发现了几种面心立方系合金钢(18/8型不锈钢及高锰钢)中含碳可以引起内耗峰。当振动频率约为每秒1周时,峰的巅值温度在200-300℃之间。当钢中固溶体的碳量增多时,内耗峰升高而峰的位置移向低温,当钢中所含的碳因回火而发生沉淀时,内耗峰降低而峰的位置移向高温。把内耗方法所测得的激活能、弛豫时间和由此计算所得的扩散系数与资料上所载的碳在面心立方系的钢中宏观扩散的数据相比较,指出所观测的内耗峰确是由于碳在钢中的微扩散所引起来的。用同样的实验方法也发现了碳在镍铝合金及在纯镍中由于微扩散而引起的内耗峰。这些实验指出,碳在面心立方系晶体中微扩散而引起内耗峰这件事实,可能是一种普遍的现象。     

碳和氧在钼(110)表面上形成的有序结构

使用LEED和AES研究了钼(110)表面上的碳和氧,用能最为1千电子伏束流为6微安的氩离子轰击含碳和氧的钼(110)表面,发现碳的峰形和强度发生了变化,深度剖面分析指出,碳层是来源于体内,加热样品到700℃和750℃以上分别观察到碳的c(4×4)-碳和-碳两种有序结构. 关键词：     

Segregation of sulphur on a molybdenum surface studied by auger electron spectroscopy

The kinetic behaviour of sulphur segregation was studied during heat treatment of a molybdenum ribbon between 750°C and 1350°C by using an Auger electron spectroscopic technique. When the specimen is heated to high temperatures, the sulphur present as an impurity in the polycrystalline molybdenum diffuses on to the surface along grain boundaries. The intensity changes of Auger electron signals of sulphur and molybdenum showed that the rate of the diffusion remained constant until the surface was covered with a first sulphide layer in the temperature range studied. The activation energy in the initial stage of the diffusion was 26kcal/mol. High resolution Auger spectra of the sulphur were measured and explained from the density of states of MoS₂.     

用热脱附谱研究氢在Si(100)清洁表面的吸附

用超高真空中对样品进行闪烁加热的方法,测量了Si(100)清洁表面吸附氢以后的热脱附谱。得到在室温下暴露氢时,低暴露量下只有一个脱附峰A,暴露量增大后,出现第二个脱附峰B。升高温度暴露氢,如在230℃以上暴露,热脱附谱中不出现B峰;在530℃以上暴露,则A,B峰均不出现。在室温下吸附氢后再加热退火,温度超过350℃,则热脱附谱中B峰不再存在;在530℃退火,则A峰也消失。热脱附的这些规律,使我们相信A峰和B峰分别对应于Si(100)表面的单氢化相和双氢化相的脱附。测量了它们的脱附活化能分别为52.9kcal/mol和14.5kcal/mol。从级数图证实了A峰的脱附属于一级脱附,但其机理并不与一般的一级或二级脱附机理相同。 关键词：     

蓝色氧化钨吸附丙烯和氧的热脱附谱

在超高真空条件下,用对样品进行闪烁加热的方法测定了蓝色氧化钨WO_2.90吸附丙烯和氧的热脱附谱。发现在室温下,丙烯在蓝色氧化钨表面只有一个吸附态,对应于热脱附谱中在100℃附近出现一个脱附峰。实验测定的热脱附参数为n=1(一级脱附),脱附活化能E_D=10.1kcal/mol。温度升高,丙烯在蓝色氧化钨表面形成稳定吸附态的几率减小。在125℃以上,不能形成稳定的吸附态,蓝色氧化钨在室温下对氧的吸附并不明显,温度升高到300℃以上,WO_2.90 关键词：     

镍碳固溶体在范性形变过程中的位错内耗

在小型拉力试验机上测量了含有不同碳量的镍在范性形变过程中的低频内耗,观察到当含碳量在某一适当范围以内时,内耗-应变曲线上出现了一系列的峯值。研究了不同热处理条件、预先冷加工以及测量温度对于这种内耗现象的影响。初步认为这一系列峯值是由于位错气团在形变过程中的更迭形成和解脱所引起的。     

退火处理对SnO2薄膜光致发光性质的影响

实验研究表明,SnO2薄膜经过退火处理后其光致发光谱有明显的变化。在氧和氮两种不同气氛中进行热处理,其变化也有差异。这种变化主要是由于SnO2膜中氧空位和自由载流于浓度变化所致。     

铁锰合金在正、反马氏体型相变温度范围内出现的位错内耗峰

用扭摆法测量了含锰18.5％的铁锰合金的内耗,在正和反马氏体型相变温度范围内都观察到一个稳定的内耗峯。在降温时,正马氏体型相变区域内的内耗峯出现在100℃左右;在重新加热时,反马氏体型相变区域内的内耗峯出现在200℃左右。对于这两个变为稳定以后的内耗峯进行了系统的研究,它们的共同特征是:1.内耗峯的位置与测量内耗所用的振动频率无关;2.稳定内耗峯的高度,随着测量内耗所用的应变振幅的增大而显著地升高;3.随着对于试样的加热和冷却循环次数的增加,内耗峯的位置离相变开始点的温度越远,而且内耗峯的高度也下降。从以上的特点可以看出,内耗峯的位置与频率无关表示产生内耗的基本过程不是受热激活所控制的。此外,内耗与振幅有关这一现象进一步指出,产生内耗的机构不是一种滞弹性效应。电子衍衬金相观测已经指出,作为扩展位错的组成部分的堆垜层错可以作为马氏体型相变的核,因此,这种内耗现象可能是由于扩展位错的应力感生加宽和收缩所引起的。这种模型可以统一地解释在铁锰合金中所观察到的各种内耗现象。     

多晶纯铁的高温蠕变及加碳的影响

用99.95％的多晶纯铁作了从350°-525℃的扭转微蠕变及应力弛豫试验,所得结果的概貌与以前用多晶纯铝所得的基本上相同。从蠕变曲线上可以看出这蠕变是由两部分组成的:第一部分是在较低温度或较短时间内发生的,第二部分是在较高温度或较长时间内发生的。第一部分的蠕变是有限的,是由于晶粒间界的粘滞性滑移所引起。根据微蠕变及应力弛豫测量的结果,这一部分蠕变所包含的激活能是78,000±4,000卡/克分子。这个激活能(晶粒间界滑移激活能)的数值与纯铁自扩散的激活能很相近,表示晶粒间界与晶粒内部对于原子迁移的基本过程而言并没有显著的差异。加碳于纯铁中对于这两部分的蠕变都有显著的影响。最值得注意的结果是含碳量少到0.0004％时已经使晶粒间界的粘滞性滑移受到显著的阻碍。这些发现在控制金属高温蠕变的问题上指出一个一般性的原则,对于以前所提出来的晶粒间界空穴模型也提供了一些新的实验证据。根据加碳的实验结果,对于第二部分高温蠕变的机构也提出了一个初步的看法,这蠕变所包括的基本过程可能是晶粒内部的空穴中的原子重新排列。