气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。     

热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈

运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究.采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好.同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%.     

2-甲基-4-甲氧基苯基苯胺的合成

邻硝基甲苯在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中, 在Pt/C的催化下发生氢化和Bamberger重排生成2-甲基-4-甲氧基苯胺. 后者在Pd/C的存在下以苯酚为反应介质与环已酮缩合生成2-甲基-4-甲氧基苯基苯胺, 反应总产率63.0%. 文中给出了产物与中间产物的核磁共振氢谱和质谱, 同时讨论了影响反应的因素.     

气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3s）为0.000 6 mg·L^-1。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）在2.5%～4.6%之间。     

气相色谱法测邻氰基苄基氯

采用GC／MS法检测出邻氰堪苄基氯中的杂质组分，并使用萘做内标物进行气相色谱法对邻氰堪苄基氯的定量检测。     

气相色谱法测定空气中丙烯酸酯类化合物

用气相色谱法对空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯进行了定性及定量检测.用采样器取空气样品20 L,并用活性炭吸附上述3种丙烯酸酯类化合物.再用二硫化碳1 mL作解吸剂将上述3种丙烯酸酯从活性炭上解吸,分取此二硫化碳溶液1μL直接进样进行气相色谱分析,根据所得的保留时间作定性分析.定量测定则按所测得各化合物的峰高值从标准曲线上查得其含量值,测得上述3种丙烯酸酯的检出限依次为0.004,0.006,0.007 mg·m-3.     

气相色谱法测定马铃薯及甜菜中残留甲基异柳磷

本文建立了用气相色谱法测定马铃薯及甜菜中残留甲基异柳磷的方法。本法采用2%0V_(17)色谱柱,火焰光度检测器。甲基异柳磷线性良好,回收率可达95%以上,样品提取液可不经净化而直接进样、操作简便,重复性好。     

手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体

手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件：线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5～50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0...     

气相色谱法分析2，5-二叔丁基氢醌

摘要：由氢醌与叔丁醇反应制得抗氧化剂2,5-二叔丁基氢醌。采用OV-101弹性石英毛细管柱和火焰离子检测器,用气相色谱归一化法测定了2,5-二叔丁基氢醌,并分析了其中所含氢醌、叔丁基氢醌、叔丁基对苯醌和2,5-二叔丁基对苯醌等杂质。     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品,以安捷伦CP-Volamine毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.45μm）作为分离色谱柱,采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22～204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 4,定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%～113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单,可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。     

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.     

新型标准品4氯-2-甲基苯胺的制备与表征

制备和纯化了4-氯-2-甲基苯胺标准品。通过高效液相色谱、红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱图的测定,确认了其化学结构。使用质量平衡法和定量核磁共振方法联合定值,并进行了均匀性、短期和长期稳定性的评估和特征值的表征。定值结果为99.8%±0.09%(k=2, P=0.95)。该标准品量值具有溯源性和准确性,可以为监测杀虫脒提供可靠的标样支撑。     

4-甲基-2-硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢制备4-甲基邻苯二胺

甲基硝基苯胺;4-甲基-2-硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢制备4-甲基邻苯二胺     

水田除草剂2-(2-萘氧基)丙酰替苯胺的气相色谱法测定

在５ ％ ＯＶ７／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＡＷ ＤＭＣＳ的色谱柱上分离和测定水田除草剂２（２萘氧基） 丙酰替苯胺（ 俗称萘丙胺） 。以苯二甲酸二异辛酯为内标物时,萘丙胺与内标物等之间均获得较好的分离。而且,萘丙胺的相对质量校正因子相当稳定,ｆＷ．Ａ＝０ ．９７８ ±０．００５（α＝ ０．０５,ｎ＝ ６） 。该方法具有操作简便、快速、准确度和精密度较好,对同一试样的多次平行独立测定其标准偏差≤０．９０,变异系数≤１ ．１８ ％ 。该方法完全适合于水田除草剂萘丙胺的生产控制分析和产品质量的检验。     

气相色谱法检测大气中N2O浓度

由于受大气中Ｏ２、Ｈ２Ｏ和氯氟烃的干扰，大气中的Ｎ２Ｏ难于用简单的气相色谱法连续观测。实验中对带有电子捕获检测器的气相色谱仪（Ｇ－ＥＣＤ）进行了改进，系统中安装了１０通进样反吹阀和４通切换阀，色谱系统中同时采用两根ＰｏｒａＰａｋＱ填充柱，并在进样系统中安装了水蒸汽和ＣＯ２过滤吸收器。这样，干扰物不进入检测器，对Ｎ２Ｏ信号没有干扰，从而提高了Ｎ２Ｏ分析灵敏度和精确度。从１９９２年１１月起，我们开始对北京大气Ｎ２Ｏ浓度进行长期定位测检。用这种方法测得的北京大气Ｎ２Ｏ月平均浓度介于３０１±９．８ｐｐｂｖ至３３５±２２．５ｐｐｂｖ之间，平均值为３１７±１２．８ｐｐｂｖ。     

气相色谱法检测汤料中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物。汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物。收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg.kg-1。对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%~102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%。     

气相色谱法同时测定邻氯甲苯的氯化气物

提出用气相色谱（ＧＣ）同时测定邻氯甲苯氯化产物中的邻氯苄基氯，邻氯苄叉二氯，邻氯苄川三氯以及邻氯甲苯含量的方法。相对标准偏差小于１５％（ｎ＝５）。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。