长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚

利用100cm的长光程波导纤维比色池,采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后,取馏出液25mL,依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25mL、2g·L~(-1) 4-氨基安替比林溶液0.5mL、80g·L~(-1)铁氰化钾溶液0.5mL,混匀后,移入长光程比色池中,于510nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00~40.0μg·L~(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.257μg·L~(-1),加标回收率在95.7%~107%之间。     

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量北大核心CSCD

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。     

流动注射-光度法测定地表水中挥发酚

以国家标准GB/T 7490-1987及国际标准ISO 6439-1990中所述的测定方法及相关技术要求为基础,提出了应用流动注射技术的FI-光度法测定地表水中挥发酚的自动注程.按此改进后的方法,一次测定可在30 min以内完成.挥发酚的质量浓度在0.10 mg·L-1以内与吸光度之间保持线性关系(r=1.000 0),方法的检出限为0.001 mg·L-1,通过分析两件工作标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于2%.对方法的回收率作了试验,所得结果在101.5%～106.0%之间.     

分光光度法测定水、土壤和蔬菜中亚硝酸根

2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol))用作亚硝酸根的比色测定,前人虽有报导,但比色条件及试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅提及钠、氯根、溴根、硝酸根、硼酸根和乳酸根等六种离子。本文在前人的工作基础上试验了光度测定亚硝酸根的适宜条件和38种离子的干扰影响以及水、土壤和蔬菜中亚硝酸根的光度测定。本法优点在于反应的灵敏度和选择性高(灵敏度为0.016微克/毫升,较     

钨钴合金中微量铁杂质纸上层析测定法

测定铁、钴混合液中数微克的铁(钨已事先用化学方法除去),如铁钴之比为1:10或以下,可毋须分离,进行比色测定。如铁钴之比为1:50至1:3000,则用纸层析后再比色测定,结果良好(相对误差为0.3—3％)。溶液中如尚含其他化合物及滤纸之品质均对层析分离有影响。     

用偶氮胂Ⅲ作钪的比色试剂

用偶氮肿Ⅲ试剂比色测定钪,在国外资料上早有报导。国内似未见刊载。试验证明,灵敏度和选择性(尤其是选择性)皆优于常用的显色剂茜素磺酸钠以及二甲酚橙。本文拟就该试剂比色测定钪的有关问题暨钨精矿中测定钪的方法予以报导。     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25～10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%～102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01～0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%～103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%.     

分段流动分析法测定海水中挥发酚

研究了分段流动分析法测定海水中痕量挥发酚。在实验优化的最佳条件下测定海水中挥发酚,与国家标准方法有良好的相关性。方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%,略优于国家标准方法,且操作简便。应用于海水中挥发酚的分析,取得结果满意。     

酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法快速测定水体中氰化物

在磷酸缓冲介质中,水体中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与显色剂(异烟酸 吡唑啉酮)作用生成红色中间产物后进行比色测定。研究了氯胺T浓度、反应温度、显色时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.006～1.0mg·L-1,检出限为0.006mg·L-1。该方法准确,快速,操作简便,能较好地应用于水质在线监测。