新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。     

2－（4－苯基－2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与钯应用的研究

本文报道了新试剂２－（４－苯基－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。详细讨论该试剂与钯显色反应的最适条件，在酸性条件下，试剂与钯形成２：１蓝色络合物，其稳定常数Ｋ＿稳＝５．３９×１Ｏ￣（１１），采用双波长法测定，络合物的摩尔吸光系数ε＿（６７６．４－４８６．０）＝５．６１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），比单波长测定的灵敏度（ε＿（６７６．４＝３．５８×１０￣４）提高了５７％。试剂的灵敏度高，选择性好，可直接用于铂－钯催化剂中微量他的测定，结果满意。     

13，15－苯并－1，4，8，11－四硫杂环十六烷及其钯（Ⅱ）络合物的合成和结构测定

报导了硫冠醚１３，１５－苯并－１，４，８，１１－四硫杂环十六烷（ＴＴｍＸ）及其钯（Ⅱ）络合物（ＴＴｍＸ·２ＰｄＣ＿ｌ２）的合成，并通过Ｘ射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。ＴＴｍＸ属单斜晶系，Ｐ＿２＿１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝９．５４５（３），ｂ＝９．０６５（１），ｃ＝１９．６４５（３）Ａ，β＝９５．３８（１）°，Ｖ＝１６９２．３（５）Ａ￣３，Ｚ＝４，μ＝５．２６ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝１．３０ｇ·ｃｍ￣（－３）。ＴＴｍＸ·２ＰｄＣｌ＿２属正文晶系，Ｐｂｃａ空间群，晶胞参数：ａ＝１１．３９２（２），ｂ＝１４．５８０（４），ｃ＝２７．１４６（９）Ａ，β＝９０．００（０）°，Ｖ＝４５０９（２）Ａ￣３，Ｚ＝８，μ＝２４．１２ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝２．０２ｇ·ｃｍ￣（－３）。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

4－氨基－3，5－二甲基－1，2，4－三唑水杨亚胺合铜〔Ⅱ〕配合物合成及其单晶结构

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑（ＴＺ）与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ＿４）＿２·６Ｈ＿２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）＿２·６Ｈ＿２Ｏ，分子式为Ｃ＿（２２）Ｈ＿（２２）ＣｕＮ＿８Ｏ＿２·６Ｈ＿２Ｏ。经Ｘ射线晶体结构分析表明，晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，Ｚ＝２，α＝８．２０２（１），ｂ＝１９．５６９（４），ｃ＝８．９７２（８）Ａ，β＝１０７．７２°（２），Ｖ＝１３７１．８（５）Ａ３，Ｄｃ＝１．４６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝０．８５３ｍｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６３０，Ｒ＝０．０５１，Ｒ＿ｗ＝０．０６２。分子中２个偶氮甲碱（－Ｃ＝Ｎ－）中　　　的Ｎ原子及２个酚氧原子与中心Ｃｕ原子形成规则的菱形平面结构。     

2—（6—硝基—2—苯并噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研…

本研究了２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）与铜的显色反应。结果表明，在ｐＨ２．０￣４．５的乙醇水溶液中６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为７．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，络合物的组成为６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ∶Ｃｕ＝１∶１，铜浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定     

显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与钯（Ⅱ）显色反应的研究和…

本报道了极易溶于水的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定钯的条件，：在ＰＨ４．０－５．５缓冲介质中，ＡＳＡＴｕ与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物，组成比为：Ｐｄ（Ⅲ）：ＡＳＡＴｕ＝１：４；络合物的最大吸收波长为２９６．０ｎｍ表观摩尔吸光系数ε２９６＝１．３３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；钯（Ⅱ）在０－２０嗳μｇ／２５ｍＬ呈线性，相关系数γ＝０．９９９５。该法灵敏度     

新显色剂2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—5—二甲所苯胺与钯显色反应的研究及其…

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺研究了光度法测定钯的反应条件。结果表明，在０．４５－１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０－１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏     

微乳液的增敏作用研究──Ni（Ⅱ）－5－Br－PADAP的分光光度法测定

以含水量８０％的阴离子型ＳＤＳ／ｎ－Ｃ＿（５）Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿（７）Ｈ＿１６／Ｈ＿（２）Ｏ微乳液为介质，进行了Ｎｉ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的分光光度研究，其表观摩尔吸光系数为１．１３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），与相应含水量的ＳＤＳ胶束介质比较，测定的灵敏度显著提高（后者为７．５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），样品分析结果令人满意。     

新显色剂N－辛基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）与铜（Ⅱ）显色反应的研究和应用

Ｎ－辛基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲是新合成的一种显色剂，该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在ｐＨ３．６～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ）形成一种稳定的蓝色水溶性配合物，其组成比为：Ｃｕ（Ⅱ）：ＯＰＴ＝１：３。配合物的最大吸收波长位于３０１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（３０１．４）＝１．８２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｃｕ（Ⅱ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９６，方法的检出限为３．８５×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ。本法灵敏度高，选择性好、操作简单，可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定，均获得满意结果。     

苯乙烯基氮氧杂芳烃间的交叉光二聚反应

用中压汞灯(λ > 300 nm)照射4-苯乙烯基吡啶、2-苯乙烯基苯并噁唑和5-苯基-2-苯乙烯基噁唑三种杂芳基乙烯单体中任意两种的硫酸水溶液，得到三种交叉二聚体.用高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚反应，发现每组反应生成三种光二聚体，其中二种为单体自身的光二聚体，而另外一种是两种不同单体的交叉光二聚体.交叉二聚体通过柱色谱分离得到，其顺式头对尾结构经紫外、红外、氢谱、碳谱和元素分析确定.用紫外光谱和高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚体的稀溶液在低压汞灯（λmax=254 nm）照射下的光解反应.研究发现交叉二聚体能够彻底发生光解，首先生成原来的反式单体，所生成的反式单体容易发生异构化而生成顺式单体，最终建立起反顺异构化平衡.     

N-(S)-(1’-氯甲基-2’-烷基)-2-乙基-2-(4S-烷基-4,5-二氢噁唑)丁酰胺的合成

由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。