Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,建立了一种测定银杏叶总黄酮的荧光分光光度法.激发波长λex=436 nm,发射波长λem=483 nm,方法检出限为1.27×10-9 mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5 mol·L-1之间,回收率为99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)为1.94%.     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。     

槲皮素铝的络合反应及槲皮素的荧光光度测定

槲皮素铝配合物在紫外光照射下产生荧光 ,其荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系。据此能测定槲皮素含量 ,线性范围为 2 .5× 10 - 6 ～ 4× 10 - 5mol·L- 1。该方法成功用于槐米提取物中槲皮素的测定。回收率在 97.8%～ 10 0 .0 %。     

镓-槲皮素的分光光度法研究与应用

研究了镓与槲皮素的显色反应,在表面活性剂TritonX 100的存在下,于pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,镓与槲皮素形成1∶2的黄色络合物,最大吸收波长在446nm处,其表观摩尔系数为7.46×104L·mol·cm-1,线性范围为1.7×10-8～6.0×10-7g/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。该法已成功用于中草药中镓的测定。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Mo(Ⅵ)的显色反应研究

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。在pH 4.0-6.0范围内,PAPG与Mo(Ⅵ)反应生成稳定的橙红色配合物。该配合物中Mo(Ⅵ)与PAPG的组成比为1:2;其最大吸收波长为507nm,对比度为76nm;在20℃、μ＝0.1和pH 4.8时,其表观稳定常数为2.40×106,表观摩尔吸光系数为3.92×104L·mol-1·cm-1。钼含量在0-0.80mg·L-1范围内服从比耳定律。该方法具有高灵敏度与高选择性,用于合金钢中钼的测定,结果满意。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼

研究了5′-硝基水杨基荧光酮分光光度测定钼的方法.在磷酸介质中,表面活性剂OP存在下,钼(Ⅵ)与5′-硝基水杨基荧光酮形成稳定的桔红色络合物,其最大吸收波长为528 nm,表现摩尔吸光率ε528=1.22×105L·mol-1·cm-1,钼的质量浓度在0.30 mg·L-1以内符合比耳定律.方法应用于不含钨、钛或其含量极低的碳钢及低合金钢中微量钼的测定,所得结果与标准值相符.     

钆对Tb3+-2,3-吡啶二羧酸体系荧光的增敏及其分析应用

研究了Tb3 + Gd3 + 2 ,3 吡啶二羧酸体系的荧光特性。结果表明 ,钆对该体系中Tb3 +的特征荧光有显著增敏作用 ,当钆浓度为 4 .0× 10 - 4mol·L- 1,pH为 8.0 ,2 ,3 吡啶二羧酸浓度为3.5× 10 - 4mol·L- 1时 ,体系荧光强度最大。该体系用于稀土样品中痕量Tb3 + 的测定 ,铽浓度在 1× 10 - 9～ 2× 10 - 7mol·L- 1范围内与荧光强度呈线性关系 ,检出限为 5× 10 - 10 mol·L- 1。     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

协同增敏荧光光度法在双嘧达莫分析中的应用

用荧光光度分析法研究了三羟甲基氨基甲烷和十二烷基硫酸钠对双嘧达莫的协同荧光增敏作用,提出了在此条件下测定双嘧达莫的协同荧光增敏光度法。方法灵敏度高,检出限低(9.20×10-9mol·L-1),在 7.927×10-8~2.378×10-6 mol·L-1范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系。     

乙基曙红光度法测定西地那非的含量

在pH3.5～4.0的NaAc HCl缓冲介质中,西地那非与乙基曙红反应,形成离子缔合物,使乙基曙红溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在550nm,比乙基曙红红移了30nm,并在520nm处产生最大褪色作用,从而建立测定西地那非(Sild)的光度法。在最大褪色波长520nm处,西地那非浓度在0.2～2.0×10-5mol·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε520为2.44×104L·mol-1·cm-1,检出限为9.3×10-7mol·L-1,若用双波长叠加,则表观摩尔吸光系数ε520+550达4.53×104L·mol-1·cm-1,检出限达5.0×10-7mol·L-1。本法操作简便,体系稳定,灵敏度较高,选择性好,用于柠檬酸西地那非片(万艾可)中西地那非含量的测定,结果满意。     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

钼(Ⅵ)-钙镁试剂络合物的极谱吸附波的研究与应用

在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。     

光度法测定水中溴化十六烷基三甲铵

研究采用光度法,在pH5.0的缓冲溶液中,2 羟基 5 磺苯偶氮苯亚甲基肼基 2′ 羟基苯(R)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)相互作用,当向R中加入CTMAB,立即生成红色配合物,其最大吸收峰为540和570nm;摩尔吸光系数ε=2.2×104L·mol-1·cm-1。由此建立了高灵敏度的吸光光度法测定水中微量的CTMAB。试验了该体系的酸度、温度、时间、浓度等最佳反应条件。在0.005×10-5～2.2×10-5mol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系。检出限为1μg·ml-1。     

双波长薄层紫外可见光谱电化学测定多巴胺

多巴胺 (DA)和抗坏血酸 (AA)的吸收光谱在 2 0 0～ 30 0nm内重叠严重 ,但在电化学氧化状态下 ,DA的氧化产物在 2 10 ,30 0和 4 80nm有强吸收峰 ,AA的氧化产物在 2 0 0～ 4 0 0nm范围内吸收较弱且呈光滑平缓的斜坡。在此基础上 ,利用自行设计的长光程薄层光谱电化学池建立了一种双波长光谱电化学法测定DA。测定条件为 pH 6 .2的磷酸盐缓冲液 (PBS) ,0 .6V (vs.Ag/AgCl)电极电位 ,双波长 318/ 2 93nm ,线性范围为 4 .0× 10 - 6 ～ 2 .0× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 2 .0×10 - 6 mol·L- 1。对 6 .2 0× 10 - 5mol·L- 1DA进行 11次平行测定 ,平均相对偏差为 2 .6 %。与文献报道的吸光光度法相比 ,该法具有较高的灵敏度和选择性 ,较为有效地消除了AA的干扰 ,回收率在 91.8%～ 10 0 .8%之间 ,结果满意     

马来酸麦角新碱的示波极谱测定方法的研究

在0.15 mol·L-1 HCl底液中,马来酸麦角新碱在-0.68 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱吸附波,二阶导数波峰电流与马来酸麦角新碱浓度在1.0×10-8~1.0×10-7及1.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0×10-9 mol·L-1,用于片剂中马来酸麦角新碱的测定,结果良好。     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意