苯胺盐酸盐鉴定亚硝胺类化合物的薄层层析法

亚硝胺类化合物是一种强烈致癌物质,在自然界广泛存在。例如在某些烟、酒、香肠、熏肉、粮食等食品中,以及制药厂排出的废水中皆可找到它。因此,鉴定亚硝胺类化合物已成为食品检验、卫生防疫、病因研究、环境监测等方面不可缺少的分析项目。鉴定亚硝胺类化合物的常用试剂有三     

冠醚与碱金属络合物的薄层层析

本文用不同溶剂的冠醚溶液为流动相,硅胶G为固定相,对碱金属离子的薄层层析行为进行了研究。探讨了冠醚种类及浓度、不同阴离子种类及浓度、展开剂的酸度、薄层厚度和活化温度对R_f值的影响。结果表明,冠醚浓度增加,络合能力增强,其顺序为18-C-6>B-15-C-5>D B-24-C-8。相匹配的阴离子不同,络合物的R_f值也各异,顺序是三氯乙酸>苦味酸。当选用三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:9:2,V/V)的18-C-6(0.1mol/L)溶液为展开剂时,可以分离(R_f)K~+(0.70)-Rb~+(0.48)-Cs~+(0.33)的混合物。     

薄层层析烧结板的制作与应用

薄层层析是一种现代快速、微量分离技术,由于它具有工具简单、速度快、费用省、分离效果好、灵敏度高等优点,因此近十多年来发展非常迅速,在化工、生化、药物以及天然物的提取和鉴别、无机离子分离等领域中得到广泛应用。薄层层析是通过玻璃板上附着的一层吸附剂经过液体溶剂的流动,由于混合物各组分吸附力的不同而进行分离。但是,薄层的制作对初学者常常感到麻烦,有些制好的薄层往往容易脱落,不便携带,尤其在野外操作特感不便,对需要长期保存的层析图谱也不好保     

洋苏木中苏木色精的薄层层析光密度法测定

苏木色精(Hematoxylin)用于动植物染色体及病变组织切片等染色,迄今我国全部依赖进口。苏木色精存在于中南美和西印度群岛等地的洋苏木(Haematoxyloncampechianum L.)红褐色心材中,最近,巫金华等从云南省引种的洋苏木红褐色心材中也分离得到了这种染料。为了给洋苏     

糖及土豆淀粉水解液的鉴定——薄层层析法

1.掌握薄层层析实验方法 2.应用此方法进行糖及土豆淀粉水解液的鉴定。薄层层析是一种微量而快速的层析方法。此方法是将吸附剂在玻璃板上涂成薄层经干燥活化后,把待分析的样品溶液点到薄层上,然后用合适的溶剂展开,展开后再将薄层板取出晾干,喷显色剂及计算它们的Rf值就可将待测物质鉴定出来。     

聚酯中二甘醇的定量分析——薄层层析分光光度测定法

聚对苯二甲酸乙二酯树脂(简称聚酯)质量的好坏,直接影响涤纶纤维成品质量的优劣,因此聚酯的化学分析在涤纶生产过程中占有很重要的地位,其中二甘醇含量是十分重要的测定项目之一。聚酯中二甘醇含量的分析,目前多采用气相色谱     

带浓缩区高效薄层层析板的研制

高效薄层色谱(HPTLC)具有很多优点,点样量少,展开时间短,斑点集中,分辨率高,检出限度可达毫微克至微微克(10~(-9)-10~(-12))等,如果加上浓缩带(Concentrating Zone简称C.z),则点样方法更简单,灵敏度及分辨率会更高。     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

胆汁酸的薄层层析——数理统计法用于层析溶剂系统的选择

本文选择氯仿、乙醇、乙酸乙酯、醋酸和水等五种溶剂作为胆汁酸薄层层析的展开剂,采用正交设计法[L_(16)(4~5)]安排实验,对胆固醇、胆酸、脱氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸和卵磷脂等八种化合物的R_f值及层析谱斑点的集中情况,用直观分析和方差分析法处理,得到了单向一次薄层层析全部分离胆汁的溶剂系统,较文献报道方法为佳。     

工业乐果的薄层层析—溴化法分析研究

乐果是一种高效低毒的有机磷杀虫剂,它是我国农药品种中吨位较大、用途较广的一种杀虫剂。随着我国社会主义革和建设事业的飞速发展,乐果的生产技术不断革新,有了很大改进,但到目前为止还没有一个较为满意的快速、准确的分析方法。目前,测定乐果有效成分0,0-二甲基-S-(N-甲胺甲酰基)二硫代磷酸酯常用     

薄层色谱-氢火焰离子检测分析重质油的族组成

报道了薄层色谱—氢火焰离子检测法在重质油的族组成分析中的应用。方法可有效分离和检测重质油的族组成(饱和烃、芳香烃、胶质等)。该方法具有快速、准确、样品及溶剂用量少等特点。在一定试验条件下，原油的种类和实际点样量不影响氢火焰离子检测的响应值。     

薄层色谱法测定聚苯乙烯的溶解度参数

本文采用薄层色谱法测定了聚苯乙烯的溶解度参数,其数值为9.10(cal/cm³)^1/2,这个结果和文献中其它方法所得的结果甚为一致,而这个方法却比文献中其它测定高分子溶解度参数的方法既方便又简单,所以这是一种测定高分子溶解度参数的较好方法。     

室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及苯系物测定

气相色谱及电子轰击源质谱联用应用于油漆施工中室内空气中有机挥发物及芳烃(主要是苯,甲苯及二甲苯)的监测及分析,从室内现场空气中取样用于测定其中的芳烃。从油漆稀释剂上方的挥发气体中取样用于有机挥发物的分析。气相色谱中采用INNWAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),对色谱参数及条件作了详细叙述。通过在NIST色谱库检索,检出了30种化合物,定性测定毋需标准物质。有机挥发物中各组分的相对百分含量及空气中芳烃的含量通过面积百分率法并应用外标法可计算得到,测定空气中苯,甲苯及二甲苯的检出限在0.1~0.2ng间,上述三组分的工作曲线有良好的线性关系,相关系数在0.9995~0.9999之间。对浓度水平在10.0ng.L-1空气试样进行7次分析,得到相对标准偏差为10.8%。     

黄曲霉毒素检测方法研究

介绍了目前国内外对黄曲霉毒素的一些检测方法,包括薄层色谱法、高效液相色谱法、溴化荧光分光光度法、免疫分析法、微柱法,并对这些方法的优缺点进行了比较。对黄曲霉毒素的测定提出了一种较快速、简单的方法。     

用二甲苯酚橙检出钼

程广禄^[1]曾报告钼(Ⅳ)在0.1-0.2N高氯酸溶液中与二甲苯酚橙作用呈微红色,反应灵敏度不高。低价钼与二甲苯酚橙的反应似未见报告,作者试验若干种还原剂,提出用盐酸羟胺还原钼,随后用二甲苯酚橙检出钼的方法。本法具颇高的灵敏度和选择性,可在钨和铼存在下检出钼。兹将实验结果报告如下。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定粮食中的钙

粮食中钙的测定一般采用EDTA滴定法和原子吸收法。前者难应用于微量分析,后者则需要贵重的仪器。变色酸双偶氮衍生物光度法可以克服二者的缺点。这方面的研究已见报导。但仍有一些干扰离子的问题须待解决。我们曾研究过对溴偶氮胂在强碱性条件下测定土壤中的钙,避免了镁离子的干扰。本文报导对乙酞基偶氮肿在强碱性条件下测定粮食中的钙,Mg²⁺和许多重金属离子无干扰,不需分离操作,方法简捷。     

还原糖电化学检测方法和装置研究

研究一种还原糖的流动电化学检测装置和方法.将流动注射技术与电化学检测相结合,使溶液的混合、反应、检测集中于一条管道中,通过安培法测定还原糖与铁氰化钾反应后生成的亚铁氰化钾的氧化电流从而实现还原糖的半自动化检测.还原糖浓度在0～150.0g/L范围内与K4 Fe(CN)6的氧化电流呈良好的线性关系(r=0.9999),检...     

高浓度氮氧化物含量测定方法研究

对GB/T 13906- 1992《空气质量氮氧化物的测定》中的中和滴定法与《空气和废水监测方法》(第4版)、《污染源统一监测方法》(废气部分)中的分光光度法进行比较并进行改进,通过试验,研究了高浓度氮氧化物含量的测定方法,为企业解决硝烟污染问题提供理论依据.     

Pd(Ⅱ)的一种高选择性定性方法

试验发现,新试剂N-烯丙基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲在氯化钠和2m01·L-1盐酸介质中与Pd(Ⅱ)生成黄色配合物。在此条件下,能与Pd(Ⅱ)共存的阳离子和阴离子正常温下均不产生沉淀或生成深色配合拘。N-烯丙基-N'(对苯磺酸钠)硫脲试法是Pd(Ⅱ)的一种高选择性鉴定方法。检出限为0．21μg,最低浓度为6．4Pg·m1-1。该方法条件容易控制,操作简便,在对实际样品中Pd(Ⅱ)的鉴定时,均获得满意结果。