大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇

A method of quantitative analysis for dicofol by a wide bore capillary column has been studied. The gaschromatographic conditions were as follows.Column:fused silica, HP-1(cross-linked methyl silicone)5m ×0.53mm × 2.65μm film;column temperature : 200℃;temperature of injector and detector: 250℃ and carriergas:H_2 25mL/min. Dioctyl phthalate was used as the internal standard.10% of dicofol would be decomposedquantitatively to dichlorobenzophenone.     

茶叶中三氯螨杀醇残留量的快速HPLC测定法

用微量化技术处理茶叶样品，样品经石油醚提取、浓硫酸磺化后，用反相液相色谱分离、测定样品处理液中的三氯杀螨醇残留量，２３４ｎｍ检测，外标法定量。测定低限为０．５ｍｇ／ｋｇ，回收率为９１．５％～９９．３％，变异系数为１．５３％～６．９２％之间。     

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1:19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。     

大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

 用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%～ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%,可作为甲基丙烯酸特种酯类生产控制的一种实用方法。     

大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究

 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量

建立了两种样品前处理方法应用于气相色谱串联质谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量。样品经氯化钠配合乙腈/水均质研磨,超声辅助提取,提取液经净化后,供气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析。采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。在优化前处理和上机条件下测试,三氯杀螨醇检出限(S/N≥10)为0.006mg/kg,在加标水平0.01～0.10mg/kg范围内,方法Ⅰ的回收率为76.8%～110.3%,RSD为3.06%～9.43%;方法Ⅱ的回收率为76.6%～100.4%,RSD为3.21%～8.35%。该方法的准确度和精密度符合农残分析要求,可为我国水产品出口提供技术支持。     

大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量

报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取,凝结液除杂,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化,OV-101大口径毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测。本法的检出限为 0.001-0.005mg/kg。6种农药标准加入回收率为85.5%-102.0%,相对标准偏差4.6%-17.5%.     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

气相法分析化妆品中的防腐剂

 采用大口径中极性毛细管柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相分析方法研究。结果表明 ,该毛细管柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng～ 5 0 0ng。     

高温毛细管气相色谱柱的制备及应用

研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法,即用镀铝石英毛细管,涂渍ＳＥ３１,经臭氧交联,最高使用温度可达３６０℃。测试的结果表明其柱效高,吸附性小,热稳定性好,适用于烃类、醇类、多环芳烃及二硝基甲苯和三硝基甲苯的分离。     

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

 用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。     

自制新型毛细管色谱柱分析有机羧酸

将合成的十二迷基苯碘酸三正丁铵盐配成合适体积分数的固定相溶液,用汞塞动态法＾〖１〗涂柱制备成适合直接进样分离羧酸的毛细管气相色谱法。制成的色谱柱具有较佳的性能和较强的选择分离功能,特别是对强极性物质（如羧酸）更突出。较详细地讨论了这类毛细管柱的制备方法,对羧酸的分离以及定量分析,并给出了几个分析实测。     

季戊四醇丙烯酸酯的宽孔(530μ)弹性石英毛细管柱气相色谱分析

本文报道的方法具有快速、简便、准确的特点。用解联立线性方程求校正因子的方法,在缺少纯标样的场合可推荐应用。对高沸点、强极性体系分析本文有考考价值。