双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞

采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定灯盏花及其土壤中阿特拉津和二甲戊乐灵残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/质谱法(GC/MS)同时测定灯盏花及其土壤中阿特拉津和二甲戊乐灵2种除草剂的农药残留。样品采用丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)加速溶剂萃取,弗罗里硅土柱层析净化,用GC/MS选择离子监测(SIM)法测定。结果表明,2种除草剂在0.05~2.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987~1.0000(灯盏花),0.9880~0.9980(土壤);在0.1、0.5和1.0mg/L添加水平下,2种除草剂在灯盏花及其土壤中的平均回收率分别为67.38%~104.02%和71.69%~105.58%,相对标准偏差(RSD)分别为3.21%~13.48%和2.65%~18.26%,方法的检出限(LOD)在灯盏花中为3.00~4.10ng/g,在土壤中为1.50~2.50ng/g。应用该法成功测定了云南省灯盏花及其土壤样品中2种除草剂残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

Concentrations of hazardous heavy metals in environmental samples collected in Xiamen, China, as determined by vapor generation non-dispersive atomic fluorescence spectrometry.

Non-dispersive atomic fluorescence spectrometry (NDAFS) coupled with vapor generation (VG) sample introduction was applied to the determination of the concentrations of hazardous heavy metals, such as arsenic, cadmium, lead and mercury, in seawater, soils and total airborne particulate matter (PM) collected around the Xiamen area in China. Almost 100% sample introduction efficiency was achieved by using thiourea and ascorbic acid for the pre-reduction of As(V) to As(III), K3Fe(CN)6 and tartaric acid for pre-oxidation of Pb(II) to Pb(IV), and masking the interferences arising from the co-existing transition metals to As, Cd, Hg and Pb during their vapor generation process. Moreover, a novel sample pretreatment device was developed to avoid the loss of mercury, lead, cadmium and arsenic during sample pretreatment. With such methods, the detection limit (DL) of arsenic, cadmium, lead and mercury was down to 0.08, 0.03, 0.05, 0.01 ng mL(-1) (3sigma), respectively. The relative standard deviations (RSD, n = 11) for arsenic, cadmium, lead and mercury at 10 ng mL(-1) were 0.9%, 1.6%, 1.3% and 2.0%, respectively. The concentrations of hazardous heavy metals in the environmental samples collected in Xiamen, China are in the range from 0.02 +/- 0.001 ng mL(-1) in seawater to 15.3 +/- 0.2 microg g(-1) in soils. Besides flame/GF-AAS and ICP-AES/MS, VG-NDAFS should be another choice for the determination of hazardous heavy metals in environmental samples.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0～2、0～15和25～1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%～97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。     

Determination of cadmium, chromium, copper and lead in sediments and soil samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using zirconium containing chemical modifiers.

A method for direct determination of cadmium, chromium, copper and lead in sediments and soil samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using Zr, Ir, etylenediamine acetic acid (EDTA), Zr + EDTA, Ir + EDTA, Zr + Ir and Zr + Ir + EDTA as chemical modifiers in 0.5% (v/v) Triton X-100 plus 0.2% (v/v) nitric acid mixture used as diluent was developed. The effects of mass and mass ratio of modifiers on analytes in sample solutions were studied. The optimum masses and mass ratios of modifiers: 20 microg of Zr, 4 microg of Ir, 100 microg of EDTA and 20 microg of Zr + 4 microg of Ir + 100 microg of EDTA, were used to enhance the analyte signals. Pyrolysis and atomization temperatures, atomization and background absorption profiles, characteristic masses, and detection limits of analytes in samples were compared in the presence or absence of a modifier. The detection limits and characteristic masses of analytes in a 0.5% (m/v) dissolved sample (dilution factor of 200 ml g(-1)) obtained with Zr + Ir + EDTA are 8.0 ng g(-1) and 1.2 pg for Cd, 61 ng g(-1) and 4.3 pg for Cr, 32 ng g(-1) and 23 pg for Cu, and 3.4 ng g(-1) and 19 pg for Pb, respectively. The Zr + Ir + EDTA modifier mixture was found to be preferable for the determination of analytes in sediment and soil-certified and standard reference materials. Depending on the sample type, the percent recoveries of analytes were increased from 81 to 103% by using the proposed modifier mixture; the results obtained are in good agreement with the certified values.     

水为载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%～7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg).采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10％(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定.优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的...     

Determination of lead, cadmium and mercury in microwave-digested foodstuffs by RP-HPLC with an on-line enrichment technique.

A new method for the simultaneous determination of lead, cadmium and mercury ions in microwave-digested foodstuffs by reversed-phase high-performance liquid chromatography combined with on-line enrichment technique has been developed. The foodstuff samples were digested by microwave digestion. The lead, cadmium and mercury ions can be precolumn derivatized with 5,10,15,20-tetrakis(3-aminophenyl)porphine (T3APP) to form color chelates; then, the Hg-T3APP, Cd-T3APP and Pb-T3APP chelates can be enriched and separated on a valve switching HPLC system combined with on-line enrichment technique. The linearity ranges are 0.01-120 microg/l for each metal ion. The detection limits (S/N = 3) of lead, cadmium and mercury are 1.2 ng/l, 0.5 ng/l and 0.8 ng/l, respectively. This method was applied to the determination of lead, cadmium and mercury in foodstuffs with good results.     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。