低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

氮中甲烷气体标准物质的研制

以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质。称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素。用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×10~3μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

氮中磷化氢气体标准物质的制备

用称量法配制磷化氢气体标准物质,以配制值作为标准值,研制出浓度为10~4 000μmol/mol的氮中磷化氢气体标准物质,其量值相对扩展不确定度U_(rel)=2%(k=2),其均匀性满足FF_α,稳定性满足|b_1|t_(0.95,n-2)·s(b_1)。试验测试和应用结果表明,该标准物质量值准确可靠,均匀性、稳定性和不确定度符合项目任务书的要求,可用于磷化氢气体报警器的检定、校准以及环境监测和化工企业等领域的质量控制、方法确认。     

异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

甲烷中微量噻吩气体标准物质研制

研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料，包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶，通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明，该气体标准物质在压力为0.5～10 MPa范围内，均匀性良好，在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值，并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定，该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00～10.0μmol/mol，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

氦离子化气相色谱仪校准用混合物中甲烷气体标准物质研制

介绍氦中甲烷气体标准物质的制备方法.以超纯氦气和高纯甲烷为原料,采用称量法制备特性值为10μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质.采用气相色谱法(DID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的气体标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2％(k=2)...     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10～5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。     

Development of a certified reference material of nitrous oxide in nitrogen for emission gas measurement

A reference gas mixture of nitrous oxide (N₂O) in nitrogen, filled in a 10-L high-pressure aluminum alloy gas cylinder, has been developed as a certified reference material for emission measurement of exhaust gases from automobiles. As an example of certified values, mole fraction of N₂O is 302.36 μmol/mol. An electronic mass comparator with a home-made automatic cylinder exchanger, gas-filling equipment, and a gas chromatograph with a thermal conductivity detector have been used for the production of this CRM. The gas chromatographic analysis has of sufficient precision. The mole fraction of N₂O has good long-term stability for 10 years and is independent of inner pressure in the gas cylinder. As these results, a relative expanded uncertainty (coverage factor is 2) of the certified value has become 0.28 %. This sufficiently small uncertainty of the N₂O mole fraction will be advantageous in the calibration of analytical instruments for emission gas analysis.     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

氮中1μmol·mol-1氧硫化碳气体标准物质长期稳定性研究

本文考察了低浓度氧硫化碳气体标准物质的长期稳定性,并对其长期稳定的影响因素进行探究。实验中采用称量法制备氮中1μmol·mol^-1氧硫化碳气体标准物质,分别使用内壁涂氟处理和普通铝合金无缝气瓶两种包装容器进行充装,考察了该标准物质连续6个月的长期稳定及变化规律。研究证明,在内壁未作处理的普通铝合金无缝气瓶内,微量水分会与氧硫化碳发生化学反应,导致氧硫化碳浓度降低;在内壁涂氟处理的铝合金无缝气瓶内,氧硫化碳能够保持良好的稳定性。