我国近两年制修订农药残留限量标准2319项

不久前,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会（CCPR）第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。     

液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用

农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。     

高分辨质谱技术在农药残留检测中的应用

农药残留检测是农产品中有害物质控制的重要组成部分,随着农药残留限量标准体系的发展完善,农药残留检测方法也在不断进步。近年来质谱技术发展迅速,已被广泛应用于农药残留检测领域,高分辨质谱由于具有较高的分辨率和质量精确度,在复杂基质的农药多残留高通量检测中发挥着越来越重要的作用。本文从高分辨质谱与液相色谱、气相色谱及其他分离模式联用等方面出发,简述了近5年来高分辨质谱在农药残留检测中的应用,对目前高分辨质谱在农药残留检测应用中发现的问题进行了讨论,并对其未来发展趋势进行展望。     

常用农、兽药残留检测方法标准选编出版

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》,日前由中国标准出版社出版发行。这两部《选编》共收录了139项农药、兽药残留检测技术国家标准,检测的农药、兽药品种涵盖了世界常用农药、兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药、兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中,《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项,可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜10类农产品和饮用水中803种农药等化学品残留;《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项,可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药、兽药残留分析人员使用,也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。常用农、兽药残留检测方法标准选编出版@莉     

行业动态

<正>欧盟食品农药残留新标准正式生效欧盟新法规EU87/2014已正式生效实施。该法规对欧盟法规EC396/2005动植物源性食品及饲料中农药最高残留限量做出了更严格的限定。该法规修改了附录II中4个农药残留限量,其中将茶叶中啶虫脒、异丙隆、啶氧菌酯和嘧霉胺的残留限量加严了。其中特别需要关注的是啶虫脒的限量从0.1 mg/kg变为0.05 mg/kg。     

我国食品中兽药残留限量标准增至2191项

<正>近期,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。据介绍,此次新发布的标准有三大亮点:一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加。与此前发     

日本拟调整进口食品、农产品药残标准

<正>日本此次对食品、农产品药残标准进行调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。日本对瘦肉精等调整了检测方法,调整后检测方法要     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-QTOF MS）筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁，以PSA和石墨化炭黑（Carb）净化，利用UPLC-QTOF MS进行数据采集，经UNIFI软件进行峰谱识别后，利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药，其中杀虫剂占49%，抗菌剂占33%，其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药，其中18种农药有国家限量标准，2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOF MS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段，鲜桃中存在多种农药残留，需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。     

“毒鸡蛋”等9项食品安全国标发布 LC-MS占主流

正根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量》(GB 2763.1-2018)等9项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 2763.1-2018食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

我国是世界茶叶主要生产国和出口国之一,尤以绿茶、乌龙茶、普洱茶、花茶等闻名于世。然而为了防治茶树病虫害,各种化学农药在茶园中被广泛使用,不可避免地导致茶叶中的农药残留超标,茶叶中农药残留问题已成为茶叶质量安全的焦点之一。欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大市场,均对茶叶制定了苛刻的农药残留限量标准[1-2]。而我国的相关标准相对滞后,建立和完善茶叶中多种农药残留同时检测的分析方法尤为迫切。     

农药残留检测用联苯三唑醇和丙硫菌唑标准物质的定值与不确定度评估

<正>联苯三唑醇和丙硫菌唑都是由某公司研制的新型三唑类杀菌剂,主要用于防治谷类、麦类、豆类等农作物及蔬果的众多病害[1-3]。2016年2月3日,欧盟食品安全局对商品中联苯三唑醇的最大残留限量进行审查,并提议制定联苯三唑醇在商品中的测定下限。2016年12月18日发布的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中,比前版     

以茶汤农残水平为依据制定茶叶MRL标准成为国际共识

<正>应联合国粮农组织邀请,中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所陈宗懋研究员一行参加了在意大利罗马召开的政府间茶叶工作组会议。全球主要产茶国和茶叶消费国共13个国家30多名代表与会,分7个工作组进行讨论。中国代表团参加了茶叶中农药最高残留限量标准(简称MRL)、茶汤中农药MRL标准、茶叶贸易与质量、有机茶和气候变化5个工作组的讨论。     

SIM-GC-MS法快速检测蔬菜水果中23种有机磷农药残留

目前,高活性、低残留的有机磷农药仍然是病虫害防治的主要手段。欧盟、美国、日本均已立法制定了食品中有机磷农药含量的严格标准。因此,对农产品特别是新鲜蔬菜、瓜果实施有机磷农药残留检测,已成为社会各界共同关注的焦点。     

植物源性食品中多农药残留GC-MS高通量快速检测技术研究进展

植物源性食品基质复杂、农药种类繁多、农药残留限量标准严格,因此建立植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术十分重要。气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术是多农药残留高通量检测领域应用最为广泛的一种技术。然而现阶段植物源性食品中多农药残留GC-MS高通量检测仍存在问题。国内外科研工作者对其进行了大量研究,在现有设备的基础上开发前处理新技术以及复杂信号高通量解析新算法是提高该检测水平的关键。该文对近年来国内外发展的基于GC-MS的植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术及相关文献进行了归纳和总结,重点从适合于不同种类农药提取的新型样品前处理技术、基于“数学分离”的复杂信号高通量解析新算法等方面阐述了植物源性食品中多农药残留高通量快速检测的最新进展,并对其存在的问题提出了相关建议,旨在为食品多农药残留高通量快速检测提供参考。     

气相色谱-质谱法测定茶叶和大米中多种农药残留量的方法

近年来,食品中的农药残留量日益受到世界各国的重视,纷纷提出了最高残留限量的要求,如欧盟对茶叶提出了许多项要求,农药的最高残留限量:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六为0.2 mg/kg;六氯苯、0.02 mg/kg;p,p'-滴滴依、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕为0.2(总量)mg/kg;三氯杀螨醇20mg/kg;联苯菊酯5mg/kg;噻嗪酮0.02 mg/kg;氯氰菊酯0.5 mg/kg;氰戊菊酯0.1 mg/kg.     

农药残留限量4项国标发布

国家标准化管理委员会不久前发布关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4项标准。这些国标分别是：《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蝉、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》、《苹果、梨中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》。     

无公害产品安全监测启动

最近,农业部和财政部决定,从2002年开始启动无公害农产品质量安全监测专项工作:(1)无公害食品行动计划试点城市农产品质量安全跟踪监测;(2)全国蔬菜和水果中农药残留及硝酸盐污染普查;(3)全国范围内盐酸克伦特罗(瘦肉精)等违禁药物抽检和兽药残留监控;(4)全国无公害蔬菜生产基地定点监测;(5)农产品质量完全认证试点;(6)农药及农药残留检测能力验证和残留速测技术与方法的比     

农产品中的农药残留及其分析技术的发展趋向

介绍了我国蔬菜、茶叶、水果中农药残留的现状以及农产品中农药残留分析技术的研究现状和发展趋向     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。     

液相色谱-四极杆/ 飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%～120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25～10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r²≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03～4.47、0.01～4.49和0.02～3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。