气相色谱法测定工作场所空气中的毒死蜱

建立气相色谱测定工作场所空气中毒死蜱的方法。采用硅胶管采集空气样品,丙酮溶剂解吸,用气相色谱工作曲线法测定毒死蜱的含量。在采样体积为4.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中毒死蜱的含量在0.022~2.2μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.002μg/L。加标回收率为99.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~6.0%(n=6)。该方法适合测定工作场所空气中的毒死蜱。     

毛细管气相色谱法测定作业场所空气中的1,3-丁二烯

依据GBZ/T 160.39–2007方法测定作业场所空气中的1,3-丁二烯时,采用毛细管色谱柱分离样品,对HP–1,HP–FFAP,DB–1701 3种极性不同的毛细色谱柱进行了对比,确定采用HP–1柱。1,3-丁二烯的质量浓度在45~450μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05μg/m L。解吸效率为87.9%~91.3%,方法精密度在1.5%~2.4%(n=6)之间。毛细管气相色谱法分离效果好,灵敏度高,方法检出限、精密度和解吸效率满足GBZ/T 160.39–2007的要求。     

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中碘甲烷

建立了测定工作场所空气中碘甲烷的气相色谱–质谱方法。空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB–1型(50 m×0.32 mm,0.52μm)毛细管柱分离后,用气相色谱–质谱方法进行定性、定量。碘甲烷溶液的质量浓度在0.0085-15.2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.0025μg/mL,定量限为0.0085μg/mL,最低检出限浓度为0.0033 mg/m^(3)。方法的批内精密度为1.5%-3.2%(n=6),批间精密度为2.4%-7.1%(n=6),样品加标回收率为99.6%-102.9%。该方法同时进行定性、定量,适用于工作场所空气中碘甲烷的测定。     

毛细管气相色谱法同时检测工作场所空气中三氯乙烯和四氯乙烯

建立大气中三氯乙烯、四氯乙烯的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。大气样品用活性炭管采集后以二硫化碳解吸,再用毛细管气相色谱法进行测定。在采样体积为1.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围分别为0~212μg/m L,0~204μg/m L,线性相关系数均大于0.999 9,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6),最低检出限分别为0.90,1.15μg/m L,最低检出浓度分别为0.6,0.8 mg/m3,解吸效率为96.1%~98.1%。该法操作简便,分离效果好,检测时间短,适于空气中三氯乙烯和四氯乙烯的检测。     

微波萃取气相色谱–质谱法测定发泡塑料中的甲酰胺

建立了测定发泡塑料中甲酰胺含量的气相色谱–质谱法。以乙醇于80℃微波萃取样品,用气相色谱–质谱联用仪SIM模式外标法定量测定发泡塑料中甲酰胺残留量。在优化的实验条件下,甲酰胺的质量浓度在0~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8。甲酰胺的检出限为1.0 mg/kg,样品加标回收率为97.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~3.07%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于发泡塑料中甲酰胺的日常检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。     

Determination of cyanobacterial cyclic peptide hepatotoxins in drinking water using CE

Four cyanobacteria hepatotoxins microcystin LR, microcystin RR, microcystin YR, and nodularin were simultaneously determined in drinking water using CZE and MEKC coupled with UV detection. The toxins were satisfactorily separated in both CZE and MEKC modes. Detection limits were in the range of 0.82–4.81 μg/mL, with R² values of 0.994–0.999. The linearity range tested for the standards was 5–100 μg/mL and RSD percentages were in the range of 1.0–2.5% for retention time and 3.0–10.2% for peak area. When a known amount of standard was spiked into a known volume of water and extracted, recoveries were 90.3% (RR), 101.5% (nodularin), 90.6% (YR), and 88.2% (LR). The use of SPE enabled cleanup and pre‐concentration of a real sample to achieve a 100‐fold concentration factor. Detection limits after SPE of the real sample spiked with microcystins were 0.090 μg/L (RR), 0.076 μg/L (YR), and 0.110 μg/L (LR), with RSD percentage values of 9.9–11.7% for peak area and 2.2–3.3% for retention time. The technique developed provides an alternative method for determining microcystins at levels of concentration that will be able to meet WHO drinking water guidelines for microcystins.     

Determination of carbethopendecinium bromide in eye drops by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection

Antiseptic agent carbethopendecinium bromide (septonex) was determined by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection. Optimal separation of this quaternary ammonium ion was achieved in BGE of pH 7.0 containing 30 mM 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid, 12.5 mg/mL of 2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin and 20% v/v of acetonitrile. The separation was performed at 25°C in an uncoated fused silica capillary (50 μm id; total length, 60.5 cm; effective length, 50 cm) at 30 kV. Samples were injected hydrodynamically at 50 mbar for 6 s. For quantitative analysis, L-arginine (500 μg/mL) was used as internal standard. The calibration curve was rectilinear for 25-400 μg/mL of septonex (y=0.0113x-0.0063; r(2)=0.9992). The LOD was 7 μg/mL of septonex (at S/N=3). The run-to-run repeatability (n=6) was characterized by the RSDs of 0.18% for the migration time and 1.96% for the analyte/internal standard peak area ratio. Accuracy tested by recovery experiments at three concentration levels gave recoveries of 100.27-104.22% with RSD ≤2.19%. The method was successfully applied to the assay of carbethopendecinium bromide in eye drops. Quaternary ammonium ions having structure and size close to that of carbethopendecinium may not be resolved from the analyte.     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

超快速液相色谱法测定甲基苯丙胺

建立了用超快速液相色谱(UFLC)仪测定甲基苯丙胺含量的方法。采用XR-ODS柱,流动相为0.05%磷酸-甲醇(85∶15),流速为0.4 mL/min,检测波长为215 nm。该法在1~5000μg/mL浓度范围内线性关系良好,r2=0.9998,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于6%,样品的加标回收率为92.4%~116.7%,检出限为0.68μg/mL。该方法适用于甲基苯丙胺的定性定量分析。     

抑制型电导检测法测定饮用水中的碘离子

采用ASRS - ULTRAⅡ4mm阴离子抑制器,将待测水样在IonPac AS 16型阴离子柱上,以55 mmol/LKOH淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,用ICS - 3000型离子色谱仪通过电导检测水样中痕量碘离子含量.碘离子分离效果较好,其浓度在0～40 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相...     

衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2～5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。