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采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。 相似文献
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用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。 相似文献
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紫外分光光度法测定丙酮酸 总被引:6,自引:0,他引:6
基于丙酮酸在紫外吸收光谱290~340nm区有较强的吸收,建立了分光光度法测定丙酮酸(盐)的方法。在pH11.0的水溶液中,位于320nm处,丙酮酸有吸收,而其他有机酸和杂质无吸收或吸收不明显。在320nm处,丙酮酸在0.2~2.8g/L范围内符合比耳定律,其R2为0.9997,平均回收率99.8%,RSD0.46%。该法适合于发酵液和分离提取过程中丙酮酸及其盐类的测定。 相似文献
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微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意.方法的线性范吲为0.0242~9.60mg/L,水样加标回收率为101%~103%,相对标准偏差为0.13%~0.44%。 相似文献
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1 引言 砷的比色测定,其经典方法是以AgDDC吡啶为吸收液,此方法具有灵敏度高、重现性好等优点,由于吡啶的恶臭和毒性的原因,其吸收液一般改为三乙醇胺氯仿为吸收液,此吸收液与吡啶吸收液相比有毒性低这一优点,但灵敏度不如吡啶高。本文在砷斑法的基础上通过试验,发现在酸性条件下,用溴化汞的乙醇溶液为 相似文献
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将硫普罗宁片剂样品研磨,用水溶解、稀释,配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd^(2+)标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.0),用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比,于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示:在弱酸性环境中,硫普罗宁与Pd^(2+)形成了物质的量比为2∶1的络合物;硫普罗宁的质量浓度在0.20~60.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0035 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.83%~3.5%。方法用于实际样品分析,测定值与其标示量基本一致。 相似文献
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1 引 言在研制钝感高能传爆药的工艺过程中 ,必须对传爆药中各组分含量进行测定。钝感传爆药由主炸药奥克托今(HMX)、三硝基三氨基苯 (TATB)和粘接剂聚三硝基苯 (PNP)、氟橡胶 (F2 6 4 1)组成 ,其中微量组分PNP的测定方法未见报道。TATB难溶于有机溶剂 ,必须先过滤分离 ,然后收集滤液进行测定。另外 ,F2 6 4 1对紫外几乎没有吸收。本文主要采用多波长线性回归法解决测定PNP时HMX的干扰 ,此方法操作简便 ,分析速度快 ,灵敏度和准确度都达到工艺研制的要求 ,而且仪器价格便宜。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 75… 相似文献
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乙二醇中的钛加入浓硫酸后,在酸性介质中与过氧化氢(H2O2)发生配合显色反应,配合物的最大吸收峰位于410 nm处.对影响配合显色光度法测定钛含量的因素进行了考察,建立了乙二醇中的钛含量的测定方法,获得了满意的结果.该方法是一种简便、迅速、可靠的钛含量分析方法. 相似文献
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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中铅 总被引:17,自引:2,他引:17
采用微波消解系统消解钛白粉样品,研究了各种酸的用量与不同消解程序对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作条件。用平台石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅,与常压酸消解法的结果作比较,结果基本一致。 相似文献
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微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。 相似文献
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分光光度法测定二氧化钛悬浮体系中甲基橙及光催化降解效果的表征 总被引:5,自引:0,他引:5
首次利用三波长分光光度法在二氧化钛(TiO2)悬浮体系中直接测定了甲基橙(AO)并用于光催化降解效果的表征。根据三波长原理,用计算机程序选出的最佳三波长组合为420、476和516nm。在浑浊度不同的二氧化钛悬浮体系中,用三波长法直接测定了标准加入的甲基橙,其回收率为96.7%~101%;同样,在浑浊度一定的悬浮体系中,测定了不同浓度的甲基橙,回收率为99.0%~101%。该法用于表征紫外光照射下的二氧化钛(P25,TiO2纤维)光催化降解甲基橙实际体系,其实际效果与常规测量体系得出的结论完全一致,且不同浑浊度下测量结果的重现性良好。结果表明,三波长分光光度法可以有效地消除悬浮体系中浑浊的干扰,为实现二氧化钛光催化体系的在线监测及光催化降解机理的动力学研究提供了一条可行的途径。 相似文献
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The feasibility of photocatalytic reduction of nitrobenzene using titanium dioxide powder as photocatalyst, under the protection of nitrogen and presence of hole scavenger conditions, was studied. Effects of the illumination time, amount of catalyst and sorts of solvent on the photocatalytic reduction of nitrobenzene were investigated, respectively. The results showed that, for the photocatalytic reduction of nitrobenzene, aniline was the main product. When the illumination time was 6 h, 8.15×10?4 mol/L of nitrobenzene could be photocatalytically reduced completely, with the yield of aniline being 88.5%. The optimum amount of TiO2 used was 4.0 g/L, the optimum initial pH value of reaction solution was 4.0 and the best solvent was methanol. The kinetics and mechanisms of the photocatalytic reduction of nitrobenzene were also discussed. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(4):249-255
Abstract A procedure for the quantitative determination of titanium in silicates is given. Interferences usually associated with silicate parting solutions are studied in order to develop the proper conditions for the titanium sample solution. 相似文献
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本文报道钒渣中测定二氧化钛的硫酸高铈容量法,在盐酸-硫酸混酸介质中,控制磷酸浓度大于3.5mol/L,在用铝片还原Ti(Ⅳ)时可以消除大量钒的干扰,方法用于实际试样分析,结果较好。 相似文献
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Nataliya S. Serkhacheva Asiya A. Gainanova Galina M. Kuz’micheva Vadim V. Podbelskiy Nataliya V. Sadovskaya Andrey M. Zybinskiy 《International Journal of Polymer Analysis and Characterization》2015,20(8):743-753
This study produced for the first time composites based on polystyrene microspheres with nano-sized titania synthesized by sulfate and sol-gel methods, as well as commercial Hombifine N, Hombikat UV100, and Degussa P25. The starting samples and the composites were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, nitrogen adsorption capacity, and IR spectroscopy. The highest content of nano-titanium dioxide both in the bulk and on the surface of microspheres was obtained with the use of Hombikat UV100. This sample has the largest specific surface area and a high content of reactive OH groups. The adsorption properties of composites were investigated. 相似文献
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建立石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量可溶性钛和总钛。测量可溶性钛的样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后直接测定,测量总钛的样品根据不同类型采用硝酸、过氧化氢、硫酸的不同组合进行消解。通过试验确定了最佳石墨炉程序升温工作条件和热解涂层石墨管的应用。干扰试验表明水中常见共存离子不干扰钛的测定。本方法经6家实验室验证,在0~250μg/L范围内线性良好,方法检出限可溶性钛为4.0μg/L,总钛为7.0μg/L。测定结果的相对标准偏差不大于12%(n=6),加标回收率为90.0%~107%,该方法对钛标准物质测定结果的相对误差为–3.4%~2.4%。该方法准确、可靠,检出限低,干扰少,易于推广应用。 相似文献
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黄木辉 《中国无机分析化学》2013,3(4):41-44
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。 相似文献