手机成像数字图像法测定血糖

设计了智能手机数字图像法测定血清中血糖的实验，血清中血糖经葡萄糖氧化酶法显色后用手机拍摄溶液图像，用Image J软件读取图像中三原色的数值，绿色和蓝色光的数值与血糖在一定浓度范围内呈线性关系，都可建立标准曲线对样品中血糖定量检测，比较2个标准曲线的灵敏度，最后选择灵敏度高的蓝色光的标准曲线对样品进行检测，测定结果与分光光度法一致，加标回收率在96.0%~102.5%。该方法简便、快速、准确，可实现现场检测。实验中学生使用各自的智能手机为检测设备，可极大地激发学生的实验兴趣和创新、探索精神。     

利用智能手机测定补铁药物中的铁含量*

为进一步提升图像比色法测定补铁药物中铁含量的准确性及普适性,考察了拍摄环境对结果的影响,确定了适用于图像比色分析的定量参数,比较使用不同容器来盛装溶液所获得的比色结果,在最优条件下测定了实际样品中铁的含量及加标回收率。结果显示,获得可靠数据的关键是将标准溶液、待测液以及空白溶液拍摄在同一张图片上;由溶液图像R值换算的吸光度值与浓度具有最佳的线性关系;分析以比色皿、试管、点滴板为容器获得的溶液图片,都能得到适合于定量比色分析的数据;测定的加标回收率大于95%。该方法操作简便,测定结果准确,可在各种条件下的高中化学实验室中开展。     

基于智能手机的数字图像比色法快速测定水中氨氮

建立基于智能手机与自制比色装置的数字图像比色法完成对水中氨氮的快速测定。以水杨酸钠为显色剂，三聚氰酸二氯钠为氧化剂，亚硝基铁氰化钠为催化剂，在碱性条件下与水中氨氮反应生成蓝色化合物，通过正交试验对反应条件进行优化。通过自制数字图像比色装置对显色溶液进行手机拍照分析，将经过色彩选择器（color picker）软件获得的RGB值和空白值基础上计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色，对氨氮进行定量测定。氨氮质量浓度在0.05～2.0 mg/L与D值呈线性关系，相关系数（r）为0.998，检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。以空白水样为基体进行加标回收试验，氨氮回收率为98.7%～106.0%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.4%(n=6)。实际样品该法分析结果与分光光度法基本一致。该方法可用于水样中氨氮的现场快速测定。     

巧用智能手机测定抗贫血药物中铁的含量

铁离子和硫氰化钾反应生成稳定的血红色络合物硫氰化铁,用智能手机拍摄所得图像的颜色反映在图像的RGB值上。随着该溶液浓度的增大,溶液颜色逐渐加深,反映在拍摄的图像中颜色的RGB值也在变化,并且得出该溶液颜色的R值与溶液的浓度成线性关系。结果显示,用该实验方法测得的抗贫血药物中铁的含量与用紫外分光光度法测得同一药品中铁的含量相比误差为5%;并且该实验方法在中学的化学实验课中很容易实现,避免了学生用目视比色法测量抗贫血药物中铁的含量时因标准溶液的色阶选择不合适而导致实验的失败。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的化学需氧量

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。     

国标法测定水质硫化物方法优化

针对《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021),研究了光照和显色液对硫化物测定的影响,提出了快速测定法。硫化物与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵显色反应不受光照影响,N,N-二甲基对苯二胺硫酸溶液使用量由10 mL减少为7 mL,将分步加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵溶液方式改为加入混合显色液;改变了显色液配制方式,以浓磷酸代替浓硫酸配制N,N-二甲基对苯二胺磷酸溶液,使用30 mm光程比色皿将高、低浓度校准曲线整合,硫化物的质量浓度在0.02～0.40 mg/L范围内与吸光度的线性关系良好,相关系数为0.999 2;样品加标回收率为72.0%～107%。与国标法测定结果进行对比,样品加标回收率由63.9%提升至72.5%和75.2%,加标样品测定结果的相对标准偏差由15.7%降至11.9%和9.11%(n=6)。优化后的方法具有良好的回收率和精密度,简化了校准曲线和样品分析过程,适用于水质中硫化物的测定。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

流动注射分光光度法快速测定水样中的铬

建立了用流动注射分光光度法快速检测水样中铬含量的方法.测定耗时140 s,测定频率25样/h.本法利用Cr(Ⅵ)和二苯碳酰二肼显色反应,Cr(Ⅵ)标准溶液的质量浓度在0.05～0.8 mm/L之间与吸光度呈线性.该法的检出限是4.0 μg/L,低于国家对Ⅰ类水的相关标准.应用此法分别测定了北京城区一些地表水中铬的含量,加标回收率在90.1%～113%之间.     

偏最小二乘-分光光度法同时测定钢样中铬、锰

在石亢_磷混合酸介质中,钢铁样品中铬和锰在银离子存在下用过硫酸铵溶液分别氧化至六价和七价,用分光光度法同时测定样品中铬和锰的含量.在380～600 nm波长范围,每间隔10 nm测定一次吸光度.借计算机及Matlab语言编写程序,对所得吸光度数据用偏最小二乘计算法处理并获得结果.     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚

建立Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚含量的方法。利用多功能微孔板分光光度计对Folin-Ciocalteu法检测库拉索芦荟花多酚的显色反应条件进行优化，再用紫外可见分光光度计对其方法稳定性、重现性及准确性进行验证。结果表明，向库拉索芦荟花样品溶液中加入Folin-Ciocalteu试剂1.0 mL、50 g/L碳酸钠溶液2.0 mL，用水定容至10 mL，于40℃避光显色60 min，测定反应体系在765 nm处的吸光度，多酚质量浓度在6.3～62.6μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 6。样品测定值的相对标准偏差为1.42%(n=6)，测定方法的平均回收率为95.52%。该方法适用于库拉索芦荟花中多酚含量的测定。     

二亚乙基三胺五乙酸修饰的固体汞合金电极测定铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)

介绍了一种基于Cr(Ⅲ)-二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)-NO3-体系的催化作用测定溶液中铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的方法.制作了银汞合金电极,并在其表面通过自组装修饰上DTPA.在含有0.1mol/L HAc-NaAc (pH=5.5)缓冲液和0.25mol/L KNO3溶液中,当电极电位在-0.80--1.40V间进行阴极化扫描时,溶液中Cr6 在电极表面被还原成为Cr3 并与电极表面上的DTPA络合,同时溶液中无机态铬(Ⅲ)也与DFPA络合,于-1.24V左右形成灵敏的还原峰.通过改变扫描前富集方式,分别实现铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的测定.铬(Ⅵ)和无机态铬(Ⅲ)的线性范围分别为:5.0×10-9～5.0×10-6mol/L和1.0×10-8～5.0× 10-6mol/L,检测限为1.6×10-10mol/L和5.1×10-9mol/L.对溶液进行11次平行测定相对标准偏差为4.3%.该法用于实际水样测定,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的标准加入回收率为98.5%～105.0%.     

人工神经网络用于光度法测定工业废水中的铬和铁

为了快速测定工业废水中的铬和铁,利用BP人工神经网络模型,并与分光光度法相结合,不经分离同时测定工业废水中的铬和铁。在铬-铁-二苯碳酰二肼显色体系中,控制pH在1.0-2.0之间,用分光光度法测定显色体系的吸收光谱,应用三层人工神经网络解析吸收光谱,同时测得铬和铁的浓度。详细研究了分光光度法同时测定铬和铁的测定条件和网络训练的最佳训练参数,BP人工神经网络的动量参数为0.8,拓扑结构为20-15-2,转换函数的形状参数为0.9。该测定方法不仅可用于环境监测,而且能用于食品、材料、药物、生物样品、矿物等物质中铬和铁的测定。     

基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸的含量

提出了基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸含量的方法。使用喷蜡打印机将设计的微通道网格打印在色谱纸上,经过加热处理得到微流控纸芯片。在微流控纸芯片I区(样品预处理区)滴加3.2μL 0.10 g·mL^-1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液和4.8μL 0.015 g·mL^-1壳聚糖溶液,干燥,得到微流控纸芯片检测平台。全血样品与磷酸盐缓冲液(pH 7.4)按体积比1∶4混合,分取混合溶液13μL滴加至I区,红细胞与血浆在壳聚糖和EDTA的凝集作用下发生分离,血浆流动至II区(显色区);待血浆完全铺满II区后,滴加3μL三氯化铁和邻二氮菲的混合溶液,静置反应2 min,用手机拍照,采用Photoshop CS2软件分析显色区的颜色强度,得到RGB值(红、绿、蓝三色叠加值),根据标准曲线计算尿酸含量。结果表明：全血中葡萄糖等常见还原性物质均不影响尿酸含量的测定;尿酸浓度在0.05～0.85 mmol·L^-1内与RGB值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.03 mmol·L^-1。方法用于实际全血样品分...     

火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬

目的：建立蜂胶铬软胶囊质量控制的方法。方法采用浓硝酸-过氧化氢混合液微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬含量。结果铬元素在0.4～2.5 mg· L-1范围内线性关系良好,样品铬测定值为49.92μg/粒,相对标准偏差为3.29％。茶叶标准物质（ GSB-7）中铬元素的测定值与认定值相吻合。结论实验表明,方法简单、准确、可行,可作为蜂胶铬软胶囊中铬的检测方法。     

柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和正确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr（VI）Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg。该方法在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%～94.0%,相对标准偏差为2.34%～11%。本方法与火焰原子吸收分光光度法（HJ1082-2019）相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且该方法具有灵敏度高、精密度好、正确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4～6的HACNaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.001 40x+0.000 3,R2=0.999 9。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%～2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。     

利用智能手机快速测定水环境中的六价铬含量

利用智能手机和小木盒构建的数字图像比色法(DIC)完成了水中六价铬浓度的快速检测。利用智能手机能够同时对显色溶液进行照明、图像采集和数据处理,可以快速定量检测六价铬。在六价铬0.05～0.80mg/L浓度内有良好的线性范围,线性方程为y=127.939x+73.181,相关系数为0.994;考察了方法的重现性,对2种质量浓度样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.5%,测定结果和分光光度法对水样进行测定的结果基本一致,证明了方法的可靠性及准确性。     

二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中的二氧化钛

采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中二氧化钛含量(50%~95%)。样品与无水碳酸钠-硼酸(质量比为2比1)熔剂混合后在1 000℃熔融20min,用硫酸浸取后,在溶液中加入抗坏血酸溶液用以消除Fe~(3+)的干扰,再加入盐酸和二安替比林甲烷溶液,在室温下显色后,于波长430nm处测定吸光度。在优化的试验条件下,二氧化钛的质量浓度在8.0~19mg·L~(-1)范围内符合比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光率为1.05×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定标准样品和试样,结果与认定值以及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,测定值的相对标准偏差(n=6)小于0.2%。