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采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。 相似文献
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针对水中硫化物、氰化物、总磷、总氮标准方法检出限较高,存在检出即超标的风险,且需分开检测的问题,本文通过调整过硫酸钾和氢氧化钠的配比,并试验了过硫酸钾纯度以及加热消解方式对总磷总氮检测结果的影响,确定最优的消解条件,将水中的磷和氮氧化为磷酸盐和硝酸盐,与硫化物、氰化物采用离子色谱分别测定,结果同时输出。该方法在实验测定的浓度范围内硫化物、氰化物、总磷和总氮的相对标准偏差分别为1.370%~8.074%;硫化物、氰化物、总磷和总氮的检出限分别为 0.0003mg/L、0.0001 mg/L、0.01 mg/L、0.03 mg/L;对实际水样中加标回收率分别为95.40 %~107.80 %;与实验室现有检测方法方法相比,检测时间大幅压缩,提高了检测效率。本方法已经应用于水中硫化物、氰化物、总磷和总氮的检测,并与参考方法具有良好的一致性。经过扩展,该方法可用于白酒中硫化物和氰化物以及窖泥中总磷、总氮的检测。 相似文献
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采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05~5.00 mg/L,总氮在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%~105.0%,总氮加标回收率为93.0%~103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(11)
<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量, 相似文献
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基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。 相似文献
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<正>从厦门市水利局了解到,在3座湖库型饮用水水源地安装的水质自动检测站设备及软件安装项目通过了验收,这意味着,厦门饮用水水源地水质状况和动态变化趋势,将得到进一步的自动化监控。这一次建设的水质自动监测站,通过自动在线监测仪器对水质进行无人值守实时监控,监测的项目主要为水中的5 相似文献
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张国郁 《理化检验(化学分册)》2014,(12):1577-1578
总氮和总磷都是引起水体富营养化的主要原因,是衡量水质的重要指标之一,也是评定湖泊、水库水富营养化的重要指标。生活饮用水中总氮和总磷浓度过高,致使藻类过度繁殖,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法[2]、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方 相似文献
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基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。 相似文献
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近红外光谱与组合的间隔偏最小二乘法测定清开灵四混液中总氮和栀子苷的含量 总被引:14,自引:0,他引:14
应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法, 建立了中药清开灵注射液中间体总氮和栀子苷含量测定的新方法. 首先采用Kernard-Stone法对训练集样本和预测集样品进行分类, 然后应用组合的间隔偏最小二乘法(Synergy interval partial least squares, siPLS)对所得近红外透射光谱进行有效谱段范围的选择以及二者定量校正模型的建立, 并对光谱预处理方法进行了详细的讨论. 所建立的总氮和栀子苷校正模型的预测相关系数(R)分别为0.999和0.708; 交叉验证误差均方根(RMSECV)均为0.023; 预测误差均方根(RMSEP)分别为0.074和0.159; 预测结果表明, 本实验所建方法快速、无损且可靠, 可推广并应用于中药注射液中间体的在线质量控制. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
以国家标准GB/T 12763.4-2007中的碱性过硫酸钾氧化法和GB/T 11894-1989中淡水总氮测定的紫外分光光度法为基础对海水总氮测定方法进行了改进。在改进的方法中减少了物质转化步骤,相应减少了样品转移次数与定量移取步骤。该方法测定总氮量的线性范围在57.74mg·L-1(以KNO3计)以内。该方法的有机氮物质氧化率为(99.1±5.6)%,加标氧化率为(100.4±4.2)%,以海水样品为基体的加标回收率为(107.3±15.3)%。对海水样品及20,40μmol·L-1硝酸钾标准溶液的测得结果与已知值无显著差异。 相似文献
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对连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮结果进行比对。连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.016、0.010 mg/L。两种方法对有证标准样品的测定结果均在标准值不确定度范围内,精密度和准确度均满足要求;对实际样品的测定结果无显著性差异,相对偏差为0.8%~4.0%,均满足海水中总氮的检测要求。连续流动分析法操作步骤复杂,影响因素较多。气相分子吸收光谱法操作简便,可以在实验过程中增加样品量,对质量浓度超出线性范围的样品仪器可自动稀释,影响因素少。 相似文献