环保部再发7项监测标准 固体废物前处理 新增微波萃取法

正不久前,环保部再次发布7项环保标准,这是环保部今年第八次发布监测方法/仪器标准,加上此次发布的标准,环保部今年共发布36项监测方法/仪器类标准。其中《固体废物有机物的提取微波萃取法》是继2010年之后首次发布新的固体废物前处理标准。目前已有的固体废物前处理标准多为溶剂震荡提取法,HJ 557–2010     

微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取,消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸,利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定,研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验,结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6),相对误差分别为–6.1%和3.4%;土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率,微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属

建立微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中Cu,Zn,Pb,Ni,Cr含量的方法。以HNO_3–HF–H_2O_2为消解体系,土壤和沉积物样品经微波消解后用火焰原子吸收光谱法测定。测定Cu,Pb,Zn时的助燃比为4∶1,测定Cr时的助燃比为4∶1.5,测定Ni时的助燃比为5∶1;Cu,Zn,Pb,Ni,Cr的检测波长分别为324.7,213.9,217.0,232.0,357.9 nm。各元素质量浓度在0～1.2mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.22～0.88 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.1%(n=6),加标回收率为95.0%～99.0%。该方法操作简便、快速,适用于土壤和沉积物样品中重金属的分析检验。     

微波消解–双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锑

建立微波消解原子荧光法同时测定土壤中硒与锑的含量。以硝酸–盐酸–过氧化氢作为消解体系,用微波消解方法对土壤样品进行前处理。对实验条件进行了优化,灯电流硒灯为50 mA,锑灯为60 mA,载气流量为300mL/min,光电倍增管负高压为270 V,原子化器高度为8 mm,气态物发生的还原剂选择20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液。硒、锑的质量浓度分别在0～20,0～8μg/L范围内与其荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r分别为0.999 5,0.999 7,检出限分别为0.009 7,0.008 7mg/kg。用该方法对土壤标准物质进行测定,硒、锑测定结果的相对误差分别为–0.7%～2.5%,0.8%～2.9%,相对标准偏差分别为2.6%～4.2%,1.8%～4.0%(n=6),样品加标回收率分别为93.6%～95.0%,94.8%～104.0%。该方法试剂用量小,干扰少,适用于大量土壤样品中硒和锑的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种金属元素的同时提取能力。论文基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。实验结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160 ℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni六种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种金属元素的检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.8%~ 5.4%,方法检出限为0.02 mg/kg ~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh–10合金中微量金和铁的方法.以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe 259.940 nm.金和铁元素的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为...     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

测定土壤中重金属元素时前处理方法的改进

建立了一种微波消解前处理技术的半消解法消解样品,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法同时测定土壤中主要重金属元素铜、锌、镉、砷、汞的方法,检测土壤标准物质GSS-3、GSS-5、GSS-20,结果显示测定均值在标准差允许范围内,相对标准偏差小于8.5%(n=4),是土壤重金属元素快速检测的可选方法。     

测定土壤中重金属元素时前处理方法的改进

建立了一种微波消解前处理技术的半消解法消解样品,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法同时测定土壤中主要重金属元素铜、锌、镉、砷、汞的方法,检测土壤标准物质GSS-3、GSS-5、GSS-20,结果显示测定均值在标准差允许范围内,相对标准偏差小于8.5%(n=4),是土壤重金属元素快速检测的可选方法。     

ICP–MS将首入水质检测标准

<正>不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿),这是ICP–MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准,而且和EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以ICP–MS法对水中铁(Fe)、钛(Ti)、铌(Nb)3种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的方法检出限(LOD)为0.000 2～0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.001～0.6mg/kg。在0～500μg/L范围内线性回归系数(R~2)在0.999 6～1.000 0,各元素加标回收率在76.3%～126%,方法准确度可以满足样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

ICP-OES测定三种方法消解土壤中重金属含量的研究

采用电热板消解、全自动石墨消解、微波消解三种不同的消解方法对四种土壤标准样品进行前处理消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Pb、Cu、Zn、Ni、Cr五种重金属的含量,并对三种消解方法效果进行对比。结果表明,在检出限方面,三种方法均达到要求,微波消解检出限最低。在精密性上,三种方法的五种元素的相对标准偏差均小于10%。在准确性方面,电热板消解后Pb的测定出现个别值不在标准值范围。     

ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法

在环境标准HJ 803–2016 《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取–电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全。用HJ 803–2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS–14,GSS–9,GSS–12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量。结果表明,用王水提取时只有GSS–14中钴、镍、锌、镉,GSS–9中钴、镍、铜、镉,GSS–12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.39 mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

微波消解技术在农业样品分析中的应用

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究，确立了样品消解试剂、微波消解每件及样品预处理方法。结果表明，该方法与常压湿法消解相比，具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。     

GC–MS首次成为水中硝基酚类检测国标方法

<正>不久前,环保部就《水质硝基酚类的测定气相色谱–质谱法》(征求意见稿)《、水质二氧化氯的测定碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。其中,《水质硝基酚类的测定气相色谱–质谱法》为首次发布,《水质二氧化氯的测定碘量法》则是对HJ551–2009《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》的修订。硝基酚类是危害环境的有机污染物,可在水生生物和人体中残留和浓缩,具有高毒性和致癌性,4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中,但目前我国尚没有关于