水产品真伪鉴别与产地溯源检测研究进展

水产品真伪鉴别及产地溯源一直是食品安全领域广泛关注的热点问题。近年来,光谱、核磁共振、酶联免疫、核酸检测、电泳、色谱及质谱分析技术的发展,为分析不同物种、产地和含量的水产品提供了强有力的工具。该文介绍了水产品真伪鉴别和溯源检测方法的分类、原理、研究平台及其最新应用,并对其未来发展进行了展望。     

常见炸药的稳定同位素比值分析方法研究进展

炸药的深度比对与溯源对于爆炸案事件的侦破具有重大意义,以不同地域来源的原料或不同生产工艺生产的炸药,其组成元素的稳定同位素比值具有差异,因而稳定同位素比值可作为炸药深度比对与溯源的重要指标.稳定同位素比值质谱法(IRMS)作为一种高精度的稳定同位素比值测量手段,已逐渐发展成熟,与元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中锶同位素比值

为推动锶同位素在水产品溯源中的应用,本文建立了基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水产品中锶同位素比值的分析方法。水产品组织经冻干研磨和微波消解后,用ICP-MS测定样品溶液中的锶同位素比值,并采用标准品-样品-标准品交叉测量方法降低质量歧视效应的影响。结果表明,通过稀释样品消解溶液,将总锶浓度控制在70-100 μg/L,并与80 μg/L的锶同位素标准品溶液进行交叉测量,可准确校正质量歧视效应;84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的日内精密度分别为0.06%、0.03%和0.03%,日间精密度分别为0.08%、0.04%和0.03%;按照所建立的方法测定大虾和扇贝生物成分分析标准物质的锶同位素比值,84Sr/86Sr、87Sr/86Sr和88Sr/86Sr的相对标准偏差均低于0.1%。该方法前处理简单快捷并且测量精密度高,可为锶同位素比值测定并进一步应用于水产品溯源研究提供技术支撑。     

电感耦合等离子体质谱在同位素分析中的研究进展

综述了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)在同位素分析方面的应用和最新进展,着重介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS),激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS),扇形磁场电磁双聚焦电感耦合等离子体质谱(ICP-SF-MS).     

稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式(SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg(S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。     

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1, v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1～20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3～1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%～119.0%(n=6),RSD为3.5%～19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。     

同位素质谱和无机质谱

本文是《分析试验室》定期评述中“同位素质谱和无机质谱”的第四篇评述，评述的范围是１９９４年１１月至１９９６年１０月我国气体同位素质谱，热电离同位素质谱，加速器质谱，火花源质谱，电感耦合等离子体质谱，辉光放电质谱，同位素稀释质谱，二次离子质谱，激光共振电离子飞行时间质谱，电子探针，质子探针，激光探针和它们在地学，核科学，环境科学，材料学，计理学，医学和生命科学中的应用，引用文献１４９篇。     

稳定同位素法测定大豆水溶性蛋白质中碳、氮、氧、氢稳定同位素比值及其在产地溯源鉴定中的应用

利用元素分析–同位素比质谱仪(EA–IRMS)测定了来自美国、巴西、阿根廷和加拿大产的60份大豆样品中水溶性蛋白质的δ13C、δ15N、δ18O和δ2H值,采用OPLS–DA统计分析方法构建大豆产地溯源模型.大豆水溶性蛋白质δ13C、δ15N、δ18O和δ2H值分别为–24.675‰～–29.490‰,–1.595‰～...     

同位素质谱和无机质谱

本文是《分析试验室》定期评述中“同位素质谱和无机质谱”的第三次评述，评述的范围是１９９２年１１月至１９９４年１０月我国同位素质谱和无机质谱的进展。内容包括同位素质谱，同位素稀释质谱，二次离子质谱，离子探针，电感耦合等离子体质谱，激光电离质谱，加速器质谱、火花源质谱和它们在同位素地质年代学、同位素地球化学、核科学、农业、医学、环境学、计量学等学科中的应用。引用文献２５９篇．     

稳定性氢同位素分析在牛肉产地溯源中的应用

探讨了利用高温热解炉和同位素比率质谱仪(IRMS)联用测定肉品中稳定性氢同位素比率的方法,并利用此方法测定了我国不同地域来源脱脂牛肉、牛尾毛中氢同位素比率.分析了牛组织中氢同位素组成与地域经度、纬度及海拔高度变化的关系,以及稳定性氢同位素用于牛肉产地溯源的可行性.结果表明,不同地域来源牛组织中δ2H值的差异显著,其与当地饮水中氢同位素组成密切相关,而且有随着地理纬度增加而减小的趋势; 牛尾毛与牛肉中δ2H值的相关性显著.稳定性氢同位素是用于牛肉产地溯源的一项很有潜力的指标,且牛肉和牛尾毛中的氢同位素组成均可反映牛来源地的信息.     

稳定氯同位素分析技术及其在有机氯污染物研究中的应用

有机氯污染物是近几十年环境科学持续关注的热点,传统研究以环境化学为主。随着同位素分析技术日趋高效便捷,氯同位素分析技术也开始在有机污染研究中得到更多应用。本文综述了稳定氯同位素分析技术的研究进展,介绍了氯同位素技术在有机污染物研究中的应用现状,并对其研究趋势进行了展望。单体同位素分析技术有助于开展有机氯污染物的同位素相关理论及应用研究;双路-同位素质谱和热电离质谱方法是测试精度较高的两种氯同位素测试方法,但是前处理过程繁杂、样品用量较大,不能满足环境样品中痕量的有机氯污染物分析;在线同位素测试技术提高了分析方法的灵敏度,拓宽了单体氯同位素分析技术在环境有机污染研究中的应用范围,是未来环境有机污染研究的趋势之一, 有待深入研究。目前氯同位素分析主要应用在环境有机污染物的溯源、降解途径的辩识和降解效率的量化等方面,尚需加强相关理论和应用研究。     

Traceability and Authentication of Manila Clams from North-Western Adriatic Lagoons Using C and N Stable Isotope Analysis

In the Adriatic lagoons of northern Italy, manila clam (Ruditapes philippinarum) farming provides important socio-economic returns and local clams should be registered with the Protected Designations of Origin scheme. Therefore, there is a need for the development of rapid, cost-effective tests to guarantee the origin of the product and to prevent potential fraud. In this work, an elemental analysis (EA) coupled with isotope ratio mass spectrometry (IRMS) was employed to identify the isotopic fingerprints of clams directly collected onsite in three Adriatic lagoons and bought at a local supermarket, where they exhibited certification. In particular, a multivariate analysis of C/N, δ¹³C and δ¹⁵N in manila clam tissues as well as δ¹³C in shells and Δ¹³C (calculated as δ¹³C_shell–δ¹³C_tissues) seems a promising approach for tracking the geographical origin of manila clams at the regional scale.     

Stable Isotope Fingerprinting for Pharmaceutical Authentication

ABSTRACT

The ¹³C stable isotopic composition of 38 pharmaceutical products was investigated for six medicine analgesics classes ibuprofen, diclofenac, paracetamol, metamizole, ketoprofene, and combinations containing paracetamol to evaluate differences between manufacturers and production batches. Complementary measurements were performed by inductively coupled plasma-mass spectrometry. Linear discriminant analysis was applied on experimental obtained data set for differentiation of three investigated drug types. The carbon isotopic compositions were between ?32.9 and ?22.6‰. The lowest values of ¹³C (mean of ?31.3‰) were obtained for metamizole from all six categories of investigated analgesics. The highest δ¹³C values were obtained for diclofenac (mean of ?25.9‰). The most accurate elemental predictors were V, Al, Sb, As, Pb, and Mn.     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

碳酸盐碳,氧稳定同位素微量测试方法的研究

本文简要叙述了微量碳酸盐样品碳，氧稳定同位素测试对于古海洋学研究的重要性，着重介绍了该方法的原理，制样过程以及质谱测量，同时还介绍了微量测试几个方面的试验工作，并对影响微量测试的几种因素进行了探讨。     

四极杆电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中Pb稳定同位素比率研究

本文采用四极杆电感耦合等离子体质谱法测定了玄武湖和莫愁湖,及其相连的河道表层沉积物中Pb稳定同位素的比率.沉积物中208Pb/206Pb和206Pb/207Pb的比率范围分别为2.0931～2.1239和1.1558～1.1845.玄武湖、莫愁湖、护城河等采样点Pb稳定同位素比率,与文献中长江江苏段沉积物相近.其它河道采样点Pb稳定同位素组成与文献中南京市大气、土壤Pb稳定同位素比率相近.     

基于蛋白质组学的鱼虾产品产地溯源分析

基于相对定量的差异蛋白质组学技术,采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱,比较了不同产地的南美白对虾、斑节对虾、鳕鱼和大西洋鲑鱼的蛋白质组.结合化学计量学工具,挖掘不同地理来源样本的蛋白质定量数据,以揭示蛋白质组差异.通过变量投射重要度、S-plot分析、刀切置信区间、差异倍数等参数筛选分析,得到南美白对虾、斑节对虾...     

六六六异构体稳定碳同位素组成分析

采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。     

核酸工具酶辅助的金属稳定同位素标记方法在生物分析中的应用

本文主要概述了近年来核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法在生物分析中的发展和应用,简要介绍了该方法在蛋白质、核酸及一些生物小分子检测中的应用。最后对核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法的发展前景做了展望。