吡虫啉标准样品的研制

采用重结晶法,以工业品为原料制备吡虫啉标准样品,利用高效液相色谱法测定其纯度并作为均匀性检验方法和定值方法,制得的标准样品均匀性、稳定性检验合格。该标准样品的标准值为(99.47±0.085)%。     

3系铸造铝合金光谱与化学分析标准样品的研制

研制了按Si,Fe,Cu,Mg,Mn,Zn,Sn,Pb,Ni,Ti,Cr,Sr,Ga,Zr,Be,Sb 16种元素技术指标呈系列化分布的3系铸造铝合金光谱与化学分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼、连续铸造、均热挤压工艺,确保了标准样品的均匀性。多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了该16个元素的标准值和不确定度。经考察,该套标准样品除Sb外,15个元素标准曲线的线性关系均良好,线性相关系数均在99%以上。用直线拟合法于4年内对标准样品的稳定性考察5次,结果表明4年内其稳定性良好。该系列标准样品填补了国内外同类标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。     

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量,用极差法进行均匀性检验,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析,达到设计指标,可满足分析含磷元素铸造铝合金中磷的需要。     

银饰品标准样品的研制

本文叙述了银饰品标准样品的研制。该标样表面光谱，成分均匀，无缩孔，成分为Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ适用于银饰品的无损检测。     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品.该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成.杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112％～4.29％,Pb 0.030％～0.264％,Sn 0.055％～0.61...     

合金中痕量元素标准物质研制进展

通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。     

一种硫同位素标准样品的研制

自然界中硫同位素~(32)S和~(34)S丰度的涨落,其计量部用国际标准样品(简称标样)CDT(Canyon Diablo troilite,(石员)铁硫,FeS)为基准。1962年国际硫同位素有关会议确认其同位素比R_(32/34)=22.220。所有硫矿物样品同     

T2纯铜化学成分标准物质的研制

纯铜因其优良的导电性、导热性、耐腐蚀性和塑性,易于加工和焊接等特性,在电气、化工、家用电器、电子通讯等行业得到广泛的使用.其中T_2铜(即二号铜)又是其中应用最为普遍的.但纯铜中杂质元素的存在及含量高低,将对铜的各种性质产生不同的影响, 有些甚至是十分有害的.由于纯铜中需要控制的杂质元素较多,且含量又低,标准物质研制工作的难度很大,因此目前国内尚无全成分的纯铜标准物质可售,国外也很少.本项目采用特殊工艺成功实现了杂质元素的全成分理想加入,且比较均匀.同时采用了多种先进、可靠的分析技术和分析方法确保了主成分及痕量杂质元素的全部准确定值.经与国际标准物质信息库(COMAR)查询报告比较,本标准物质的定值元素数量、定值精度等均达到国     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

鱼肉环丙沙星标准样品的研制

介绍了以鲤鱼鱼肉作为基质含有环丙沙星的标准样品的研制过程。通过添加环丙沙星养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行定值检测,进行了标准值的计算和不确定度评估;研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性至少17个月,可以用于检测质量控制和科研工作。     

铜,铅精矿中金,银分析取制样方法研究

本文围绕铜、铅精矿中金、银分析取样代表性及制样均匀性等问题，和对铜、铅精矿中金、银品质波动及制样加工粒度对金、银分析的影响进行了系统的研究。划分了金、银品质波动区间，选择了最佳制样加工料度。本研究结果应用于ＹＳ／Ｔ９６－９６《散装浮选铜、铅精矿中金银分析取制样方法》行业标准中。     

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪,采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%（均为质量分数）。根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题。     

Determining Trace Concentrations of Copper in Water by Cathodic Film Stripping Voltammetry with Adsorptive Collection

Abstract

A technique is presented for the determination of trace concentrations of copper (II) in natural water samples by cathodic stripping voltammetry of a film of copper-catechol complex ions adsorbed on the hanging mercury drop electrode. The peak height of the copper-catechol reduction peak is linearly dependent upon the copper (II) concentration between 10^?10 and 10^?7 M. The detection limit of the technique is below 10^?10 M copper (II) for a collection time of 3 minutes, but the sensitivity can be further increased four-fold by collecting for 15 minutes. The sensitivity is reduced by high concentrations of competing trace metals and of surfactants, which necessitate the use of standard additions to the sample.     

临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展

对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。     

多元素混合标准溶液中铜的不确定度评定

评定了多元素混合标准溶液中铜的不确定度。分析了混合标准溶液制备过程中不确定度的来源——所用铜片纯度、称量用电子天平、定容用移液管及容量瓶,并对各因素的影响进行了量化。计算结果表明影响合成不确定度的主要因素为制备过程中所用的玻璃量器。合成扩展不确定度为0.16%(k=2)。     

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。     

凝胶渗透色谱用聚丙烯酸标样的制备

以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样。 采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定。 结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%。 将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差（30%左右）。 本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定。     

Electrochemical Behavior of 6-Mercapto-Purine at Hanging Copper Amalgam Dropping Electrode and Its Trace Determination by Differential Pulse Adsorption Cathodic Stripping Voltammetry

Abstract

The electrochemical behavior of 6-MP was studied by cyclic voltammetry at a hanging copper amalgam dropping electrode (HCADE). It was found that 6-MP could form a complex with the Cu(II) stripped from the HCADE, showing a new peak at ?0.19V in the medium of 0.1mol/L LiClO₄-0.5mol/L HClO₄ solution. The mechanism of the reaction was proposed. This new peak was sensitive and could be used for the determination of trace 6-MP by differential pulse adsorption cathodic stripping voltammetry (DPAdCSV). The linear range was from 3.6×10^?10 to 5.3×10^?6 mol/L, and the detection limit was about 1.2×10^?10 mol/L (S/N=3). The method was also successfully applied to the determination of 6-MP in pharmaceutical tablets.