电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素硅、锰、铬的含量.以盐酸溶液(1+1)和过氧化氢溶解样品,选择各元素灵敏度较强、光谱干扰较小的波长作为分析线.3种杂质元素的发射强度与其质量浓度在20.00 mg/L以内呈线性关系,方法的检出限为0.0016～0.015 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.10％～2...     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：激发功率为1 300 W,等离子气流量为12 L/min,雾化气流量为0.7 L/min,辅助气流量为1.0 L/min。标准曲线外标法定量。铬、锰、硅、磷的质量浓度分别在150～200、0.02～10.0、0.05～10.0、0.07～0.5 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7。锰、硅、磷元素的检出限分别为0.002%、0.005%、0.007%。样品加标回收率为97.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差均为0.29%～1.31%(n=7)。该方法快速、准确,满足高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷的检测要求。     

ICP–AES法测定硼铝复合材料中的硼

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中的钛、钙、锌、镁和硅

采用酸消解,对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中铝、硅、铁、钴、钛

用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al 394.401nm、Si 251.611nm、Fe 259.940nm、Co 238.892nm、Ti 337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%~15%、Si的质量分数在0.01%~6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%~0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.999 5;方法中各元素检出限为0.0005%~0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%~3.7%;加标回收率为90.0%~104%。方法简单、快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

ICP-AES法测定氧化铝粉中硅、钙、铁、钛、钒和锌

采用高压盐酸消化，电感耦合等发射光谱法测定氧化铝中硅、钙、铁、钛、钒和锌等6元素，研究了铝基体对被测元素的影响，并选择了最佳工作条件，被测元素的检出限为0．34－52ng/mL，样品加标回收率为95．7％－108．6％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化,确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300W,蠕动泵流速为1.5mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B 0.001%~3.0%,P 0.003%~0.20%,Si 0.005%~3.0%,检出限范围为0.00005%~0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%~105%,精密度RSD<2.0%。方法操作简单快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB9钛合金中微量Si

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对TB9钛合金中微量Si的测定进行了研究。总结了基体对较灵敏Si的8条分析线的光谱干扰,发现从Si 185.067nm到Si 288.158nm均有不同基体元素的干扰,对微量Si的测定影响很大。经研究对比,选用背景相对低且信噪比高的Si 288.158nm线,以试剂加定量V为空白来校正基体V的光谱叠加干扰,标准加入法测定。方法检出限0.04μg/mL,标准加入校准曲线的线性相关系数0.999 9。样品加标回收率为100%~105%,相对标准偏差(n=8)小于2.0%。方法简便可靠,可获得满意的分析结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硒片中的硒、铁、钙和锌

用HNO_3-HClO_4(4∶1)溶解硒片,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的硒、铁、钙和锌,实验表明硒片中硒、铁、钙和锌的含量较为丰富,与外包装承诺的含量一致。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差3%,加标回收率在96.5%~101%,实验结果为探讨硒片对人体的保健作用提供了参考数据。