碘量法测定锑铜合金中铜的方法改进

锑铜合金是生产蓄电池板栅多元铅基合金的中间产品,其中锑的含量高达80%左右,按常规碘量法测定其中铜需要多次加入氢溴酸并在高温处驱赶大量的锑,处理流程长,消耗试剂多,在实际操作过程中由于处理不当,测定结果往往与真值相差甚远.本试验采用盐酸+过氧化氢溶样,煮沸破坏过量的过氧化氢,并加过量的氟化氢铵络合锑,再用氨水调节至pH 4.0,然后按常规方法测定,方法简单、快捷,经过合成样品的对照结果表明,该方法的测定结果     

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

酸量法及碘量法测定氧化葡聚糖的醛基

通过高碘酸钠氧化葡聚糖,制备不同氧化度的葡聚糖,采用酸量法和碘量法测定其醛基含量,但所得结果差异大.结合葡聚糖的氧化机理,以甘油的氧化反应结果作为对照,对借助化学滴定分析的酸量法和碘量法所得数据的差异性进行了分析.结果表明这种差异是由葡聚糖氧化存在的中间反应及其分支结构造成的,当高碘酸钠与葡聚糖的糖单元的物质的量比控制在2以内,操作简单的酸量法所得结果是可靠的.     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜含量

研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了实验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜含量,结果的相对标准偏差为0.22%～0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.9%～100%,适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00%～65.00%的样品测定。     

燃烧碘量法测定还原钛铁矿中硫

硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

硫化氢气体检测方法及其传感器研究发展现状

本文对硫化氢气体检测的常用方法及其原理,包括碘量法、亚甲基蓝分光光度法、汞盐滴定法、电化学方法、气相色谱法和吸收光谱法,并对三类硫化氢气体传感器(金属氧化物吸附传感器、电化学传感器及基于光学原理的传感器)的研究发展现状作了综述。对各类型的硫化氢传感器的优缺点和局限性作了简要评述,并对其今后的发展趋向进行了预测(引用文献55篇)。     

碘量法分析铜产品中铜含量的技术改进

对碘量法测定铜产品中铜含量的行业标准方法YS/T 521.1 -2009进行了改进,并对方法的重现性和再现性进行了大量的试验验证,结果表明,方法的重现性和再现性均为0.16％,满足化学分析要求.改进后的方法与YS/T 521.1 -2009方法相比,测定范围更宽(该法可测定含铜量范围为50％～97％),干扰更少,避免了...     

硫化氢气体传感器的研究进展

硫化氢(H_2S)是一种具有臭鸡蛋气味的腐蚀性气体,是广泛存在的环境污染物之一。H_2S为剧毒性气体,且易挥发,严重损伤人的呼吸系统,甚至神经系统和心脏器官。因此,实现H_2S气体的快速、高灵敏及实时检测对于工业生产、公共安全、环境监测和医疗健康等领域具有十分重要的意义。该文对近5年来电量型和光学型两类H_2S气体传感器在传感技术和传感材料上取得的重要进展进行了综述,并对这两类传感器所面临的问题和未来发展趋势进行了探讨。     

脱硫化氢活性炭的再生方法研究

采用了溶剂再生法和气体再生法对脱硫化氢失活后的活性炭进行再生,溶剂再生时所用的溶剂为H2O2溶液、HNO3溶液以及NaOH溶液。结果表明,NaOH溶液不能使活性炭得到再生,而H2O2溶液、HNO3溶液能够通过氧化的方法使活性炭得到再生。气体再生时所用的气体分别为高纯N2,含20%O2的N2,H2,它们再生的原理分别是热再生,通过氧化单质硫再生和通过还原单质硫再生。再生效果最好的是30%的HNO3溶液和H2,它们能将活性炭孔道内的单质硫分别脱出69.8%和81.2%,再生后的活性炭中硫容量能达到原来的70%以上。再生后活性炭的比表面积和pH值是再生性能的两个重要指标。     

低温吸附、热解吸气相色谱法测定痕量气体硫化氢

采用GC-7890Ⅱ气相色谱仪和自行研制的控温炉,以Chromosorb G为吸附剂。液氮为冷冻剂,低温吸附大气中痕量硫化氢。在130℃下热解吸4min后,直接进入色谱分析。结果表明该方法精密度和回收率均较好。当样品体积为1L时。检出限为0．192ng/L.     

联苯类比率型荧光探针检测水中硫化氢

以叠氮基为识别基团,4.4'-联苯二甲酸为初始原料,合成了一种可用于H_2S检测的联苯类比率型荧光探针2-叠氮基-4,4'-联苯二甲酸乙酯(WN),并通过~1H NMR、~(13)C NMR以及MS等技术手段对其结构进行了表征。以检测水溶液中硫化氢为目的,系统地研究了其荧光特性。研究结果表明,WN对硫化氢具有高选择性和灵敏度,且对生物硫醇(Cys,Gsh)、活性氧化物(H_2O_2,ClO~-)、各种阴阳离子(H_2PO_4~-,SO_4~(2-),Cl~-,HCO_3~-,CO_3~(2-),Mg~(2+),Zn~(2+),K~+,Ca~(2+),Na~+)有很强的抗干扰能力,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能,在1.1~350μmol/L范围内,NaHS的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数R~2=0.9943,检出限度为1.07×10~(-6)mol/L。通过对3种不同水样的测试,表明探针WN在水体中H_2S的检测方面具有一定的应用意义。     

紫外荧光法测定天然气中总硫

利用紫外荧光法测定天然气中总硫含量。试验研究了载气流量、反应温度、进样量等对检测结果的影响,确定了最佳实验条件:载气流量为350 m L/min,反应温度为1 150℃,进样体积为20μL。标准工作曲线线性良好,r2=0.999,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=10)。对标准物质进行测定及方法比对试验证明,该法测定结果准确。紫外荧光法重复性好、稳定可靠,可用于天然气中总硫含量的检测。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

Determination of Hydrogen Sulfide by Wavelength-modulated Diode Laser Absorption Spectroscopy

Rapid, accurate, and sensitive determination of hydrogen sulfide was provided by tunable distributed feedback diode laser absorption spectroscopy. The laser wavelength scanning range covered the strongest absorption band of hydrogen sulfide. The absorption line at 1578?nm was used for analytical measurements. A homemade digital lock-in amplifier was used to demodulate the first and the second harmonic signals. Normalization of the second harmonic by the first harmonic signal provided calibration-free measurements so that interferences from light path, circuitry, and source intensity were minimized. A mass flow controller was used to introduce 0–100?ppm hydrogen sulfide for validating the analytical performance. The results demonstrated the linearity of the normalized harmonic signals with concentration with a correlation coefficient of 0.9995. The response time was approximately 3?s. The detection limit by Allan variance was 45 ppb with an integration time of 35?s. The sensitive hydrogen sulfide sensor is suitable for environmental monitoring with real-time detection.     

Nonlinear Standard Addition Method in the Determination of Dimethyl Sulfide in Beer by Headspace Gas Chromatography

ABSTRACT

Nonlinear standard addition method was studied for determination of DMS in beer with a laboratory-assembled headspace gas chromatographic system with flame photometric detector. The sample concentration and the detector response exponent can be obtained simultaneously without preparation of the blank sample, and the reliability of the results can be evaluated by the self-integrity of the data. The method introduced here is easier to carry out and more cost-effective.     

简便快速的硫化氢测定法

本文提出了有一种简易快速测定剂来测定水样中的硫化氢的方法。该法的检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，对１．０１ｍｇ／Ｌ的Ｈ２Ｓ样品７次测定的相对标准偏差＜４．１％，１ｈ能测定１２个样品。用本测定了几种水样中的Ｈ２Ｓ含量，回收率为８４％－１０５％。应用它可上标准法的４ｈ左右缩短到５ｍｉｎ；使分析成本降低９／１０；不需配制一系列分析试剂和仪器，只需一支小型塑料管和几片药片，便于渔业水质和环境水质的野外现场监测。