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顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。 相似文献
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顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳 总被引:2,自引:0,他引:2
二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶,此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸,防治葡萄根瘤芽,熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用,在连续接触下,可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后,抑制某些酶的活性,使儿茶酚胺代谢紊乱,引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等 相似文献
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顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34~283.50μg/mL、乙醇在48.27~1206.75μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9998,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.39%、1.36%,加标平均回收率分别为95.64%、97.28%,检出限分别为0.08、0.05μg/mL。 相似文献
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1引言硫化钠是一重要的化工产品,广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门,均采用非水滴定法[1]测其含量。即用H2O2将硫化钠氧化成硫酸盐,加硫酸使其中的碳酸钠分解成CO2,用乙醇-丙酮混合溶剂吸收,以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐,耗用大量有机溶剂,测定时影响因素较多,结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠,方法简便、快速,而且克服了需用非水混合溶剂吸… 相似文献
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黄晓华 《分析测试技术与仪器》2012,18(4):227-229
采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇 总被引:9,自引:0,他引:9
采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液,以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响;当添加水平为96.0μg时,回收率为98%~104%,测定相对标准偏差RSD为1.2%(n=6),检出限为0.5mg/L(信噪比为3:1),甲醇质量浓度为9.6~153.6mg/L时,线性相关系数为0.9999。 相似文献
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建立瑞替加滨原料药中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯残留溶剂的测定方法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,DB–WAX123–7032石英毛细管柱为色谱分离柱,FID检测器,程序升温,氮气为载气。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯能得到良好分离,甲醇在29.23~292.30μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为103.83%;异丙醇在49.96~499.60μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数r=0.996,平均回收率为105.16%;乙酸乙酯在51.59~515.90μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为101.36%。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯的检出限分别为0.036,0.213,0.062μg/m L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,4.52%,4.34%(n=6)。该方法灵敏度高,可用于瑞替加滨原料药中有机溶剂的检测。 相似文献
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建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1~500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1~0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%~114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%~4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气 总被引:1,自引:0,他引:1
建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响.结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1(60m×0.53mm×5μm)色谱柱60℃测定.线形范围0.20-40.0mg/L,相关系数0.9995,检出限0.05mg/L,方法灵敏度高,干扰少. 相似文献
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采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少. 相似文献