全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中20种多溴联苯

建立全自动固相萃取-气相色谱法同时测定地表水中20种多溴联苯的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后用0.05 g/mL氢氧化钠溶液或盐酸溶液（体积比1∶1）调节pH至中性，加入10 mL甲醇作为有机改性剂混匀，通过全自动固相萃取仪以10 mL/min的流量上样，被测物质经PS/DVB固相萃取柱富集后，用正己烷-乙酸乙酯（体积比7∶3）混合溶剂洗脱。采用DB-5MS(15 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，20种多溴联苯的质量浓度在5.0～100μg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为1.3～4.4 ng/L，定量限为5.2～17.6 ng/L，在20.0 ng/L和80.0 ng/L 2种添加水平下平均加标回收率为72.8%～90.9%，相对标准偏差为3.3%～8.5%。该方法自动化程度高、操作简便，具有良好的精密性和准确性，可以满足地表水中多溴联苯的快速测定要求。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

固相萃取–气相色谱法测定水中20种酚类化合物

建立快速检测水中20种酚类化合物的气相色谱法。用HLB小柱富集水样中的酚类物质,以乙酸乙酯为洗脱溶剂,收集洗脱液,经旋蒸浓缩后,用火焰离子检测器检测,色谱峰面积外标法定量。20种酚类化合物的质量浓度在0.5～10.0 mg/L范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.09～2.88 μg/L。3种加标水平样品的平均回收率为87.0%～103.8%,测定结果的相对标准偏差为1.48%～4.89%(n=5)。该方法样品处理简便,可用于水样中酚类物质的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物

将水样(200mL)用正己烷(10mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用DB-1701色谱柱,温度在110℃～210℃区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。10种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.10～2.5μg.L-1之间。用标准加入法测得10种硝基苯类化合物的回收率在86.4%～96.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量

应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010～1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。在0.010,0.020,0.080 mg·kg-1 3个浓度水平下进行回收试验,甲胺磷的回收率在85.0%～90.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.3%之间。     

水中雌激素的毛细管气相色谱分析

水中天然(雌二醇,雌酮,雌三醇)与合成(炔诺酮,炔雌醇 )的环境雌激素经固相萃取柱浓缩净化,用二氯甲烷洗脱,经N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含 1%三甲基氯硅烷)衍生化后用气相色谱法进行测定.方法检出限在 8. 25~8. 99ng/L,相对标准偏差为 2. 1% ~8. 5%,加标回收率除炔雌醇较低外,其余均大于 80%.     

固相萃取–高效液相色谱法测定地表水中4种磺胺类抗生素

建立固相萃取–高效液相色谱法测定地表水中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、醋磺胺甲恶唑4种磺胺类抗生素。样品采用HLB柱进行萃取富集,流动相为甲醇–水(体积比为20∶80),流量为0.5 m L/min,用SPD检测器检测,检测波长为270 nm;采用外标法定量。4种磺胺类抗生素质量浓度在4~160 ng/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数不低于0.998 2,方法检出限为1.0~1.7 ng/L,样品加标回收率为75.2%~97.4%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~6.1%(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,可用于地表水中磺胺类抗生素的检测。     

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

 用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。     

固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L～ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 %以下     

固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量

建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法．采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗．肉样的加标回收率在70％～80％;最低检出限为1μg／kg．盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0．005～1．0μg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999．     

固相萃取-气相色谱法对河水与海水中36种农药残留的同时测定

应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药(7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环)的分析方法.采用Oasis HLB柱为水样富集萃取柱,考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响,采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化.目标农药在0.9 ～2 600 μg/L范围内线性良好;以PCB103为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物,实际河水、海水的加标回收率分别为62% ～124%、64% ～132%,相对标准偏差(n=3)分别为0.2% ～9.6%、0.1% ～12.2%;方法检出限为0.10 ～1.0 ng/L.方法快速、灵敏、准确,已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析.     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

食品包装材料中13种增塑剂的毛细管气相色谱法测定

建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法.优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数.样品经正己烷索氏提取后,用硅胶小柱净化浓缩.以正己烷-甲苯为淋洗剂,2 mL乙酸乙酯为洗脱剂.过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析.结果显示,13种增塑剂在0.1～1000 mg/L范围...