酶标分析仪检定用中性滤光片的校准

提出酶标分析仪检定用中性滤光片的校准方法,并用校准实例对校准方法进行了验证。结合校准方法,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,不确定度的来源有测量结果的重复性、分光光度计透射比误差、分光光度计杂散辐射、中性滤光片年稳定性、中性滤光片均匀性,按该校准方法校准的中性滤光片,校准结果的不确定度为U=0.005(k=2),校准结果能够满足JJG 861—2007《酶标分析仪检定规程》对中性滤光片不确定度U≤0.01(k=2)的要求,可用于开展酶标分析仪吸光度值的校准工作。     

酶抑制法农药残留快速测定仪灵敏度的校准

用农药残留测定仪在波长412 nm处测定农药吸光度的变化值,根据酶抑制法计算抑制率,抑制率与农药浓度呈正相关。用农药标准物质从低于规定的农药检测下限开始配制一系列标准溶液对仪器进行校准,在抑制率为50%处的浓度即为仪器的灵敏度。对影响校准结果的因素进行分析,该方法校准结果的相对扩展不确定度为4%。     

基于光学法的化学需氧量实时测定仪校准方法

针对一种基于光学法的化学需氧量实时测定仪,提出了一种校准方法.其校准项目与技术指标包括示值误差不大于10％,重复性不大于3％,示值稳定性不超过10％.对仪器示值误差测量结果不确定度进行评定,得到相对扩展不确定Urel=2％(k=2).采用有证标准物质或配制成系列浓度的化学需氧量标准溶液进行校准,将化学需氧量实时测定仪的...     

中红外光谱透射比标准物质研制

采用物化性质稳定的单晶硅作为基质,以直流磁控溅射方式轻蒸镀不同厚度的镍、铬混合膜层,实现了中红外波段(500~4000 cm^–1)不同透射比标准物质的研制。研制的中红外光谱透射比标准物质其透射比标称值分别为10%和50%,扩展不确定度优于0.008(k=2)。该标准物质具有量值稳定、光谱平坦等特点,可用于各类傅里叶变换红外光谱设备的透射比校准。     

光谱带宽与分析测试误差的关系

研究了光谱带宽与分析测试误差的关系.从理论上阐明了光谱带宽会引起吸收光谱仪器的分析测试误差,并给出了计算公式.用青霉素钠、青霉素钾的分析测试数据和文献报道的数据,进一步说明了光谱带宽对分析测试误差的影响.分析测试工作者一定要特别重视对光谱带宽的选择.     

透光率计滤光片标准物质的研制

以中性灰玻璃及特种石英玻璃为材料,采用切割、研磨、抛光等工艺,制备了校准透光率计用系列滤光片标准物质,标准物质的均匀性不确定度为0.08%,校准周期内的稳定性不确定度为0.19%,扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质可广泛用于校准透光率计,具有携带方便、性能稳定等优点。     

中性红作为DNA作用方式光谱探针的研究

以溴乙锭（ＥＢ）为探针在研究吩噻嗪药物与ＤＮＡ间相互作用的基础上,用中性红（Ｎｅｕｔｒａｌ Ｒｅｄ,ＮＲ）代替ＥＢ为ＤＮＡ作用方式对光谱探针的可行性进行了研究。结果表明,ＮＲ作为ＤＮＡ作用方式光谱探针与ＥＢ具有可比性,且由于其低毒性和高稳定性而具有较好的应用潜力。     

中性介质中中性红与双链DNA作用的光谱

通过分子吸收、荧光发射和共振光散射测定,表征了在水溶液介质中中性红(NR)与双 螺旋DNA的作用.在pH 7.63和离子强度低于0.01的水溶液介质中,随着NR与DNA的摩尔比(R)变 化,存在有两种结合方式.第一种结合方式发生在R > 2.22,此时获得共振光散射光谱增强信 号,表明NR在DNA分子表面发生聚集,集聚特性可使用RLS测定数据进行Scatchard分析;第二种 结合方式发生在R < 2.22,此时NR内嵌到DNA分子的双链碱基对之间,具有特征波长红移和分 子吸收增色效应,发生了从DNA到NR的分子能量转移,能观察到荧光增强.     

K18C镍基高温合金光谱标准样品的研制

采用二次冶炼的方法炼制出K18C镍基高温合金光谱标准样品,其中包含C,Cr,Fe等16种元素。对标准样品的均匀性与稳定性进行了考察。结果表明所研制的K18C镍基高温合金标准样品成分均匀,稳定性优良,5年内各成分量值无变化。委托多家实验室进行协作定值,选择了合适的统计学方法对各协作单位的数据进行检验和计算,获得标准样品的标准值及其扩展不确定度。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。     

漫透射视觉密度计密度片标准物质的研制

以工业射线胶片为主材,经过曝光和暗室处理等工艺,制备检定校准漫透射视觉密度计用的密度片标准物质。密度片的级数达到24级、光学密度值范围为0.03~5.00,密度片的量值、均匀性及光谱特性等参数均优于相关规程对标准密度片的规定参数,可广泛应用于漫透射视觉密度计的检定校准工作。     

TC11钛合金光谱分析标准物质的研制

研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性．经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好。采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平。     

正确使用标准物质/标准样品

介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系,国內外有证标准物质/标准样品的判断依据,标准物质/标准样品及其证书的科学使用。对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。     

钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制

本文简要介绍了钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制。样品在高铝瓷球磨机中研磨、混匀,以方差分析方法检验了样品的均匀度。由15个实验室采用经典化学分析方法和仪器分析方法,对样品分析测试。数据经过数理统计,给出了标准值和不确定度。该标准物质已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

有机元素微量分析标准物质——茴香酸的研制

茴香酸的分子式为C_8H_8O_3,碳含量63.15%、氢含量5.30%、氧含量31.55%、甲氧基含量20.40%。该标样与日本元素分析恳谈会委员会、英国化学协会微量化学委员会所公布的微量化学标样之一——香草醛一样,都具有相同的碳、氢、氧和甲氧基含量,美国国家标准局(NBS)发行SRM142茴香酸作为微量分析中甲氧基的分析标样。     

Ti80钛合金光谱分析标准物质的研制

采用海绵钛,Al-Mo,Al-Zr,Al-Nb,Al-Si中间合金等为原材料,通过真空自耗电极电弧炉和真空自耗电极电弧凝壳炉复合熔炼工艺和均匀化变形加工工艺制备了国内首套Ti80(Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo)钛合金光谱分析标准物质,方差法检验表明各元素均匀性良好。经9家权威实验室协作定值,Al,Nb,Mo,Zr,Fe,Si,C 7种元素的标准值准确可靠,不确定度水平达到了同类样品国际先进水平。该套标准物质各元素成分梯度分布均匀,线性与一致性良好,在不同型号直读光谱仪和X射线荧光光谱仪上的应用效果良好。     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。